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Etude des propriétés physiques et mécaniques de matériaux ...

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Caractérisation du compact massif <strong>et</strong> <strong>de</strong> ses constituants<br />

3. OXYDATION DE L’ALON ’<br />

C<strong>et</strong>te partie a pour objectif d’analyser l’oxydation <strong>de</strong> l’AlON ’. Nous proposons <strong>de</strong> montrer<br />

l’influence du verre sur l’oxydation <strong>de</strong> c<strong>et</strong> aluminalon.<br />

3.1. Réaction <strong>et</strong> produits <strong>de</strong> la réaction<br />

Pour caractériser la réaction d’oxydation <strong>et</strong> les produits résultant <strong>de</strong> l’oxydation <strong>de</strong> l’AlON, nous<br />

avons étudié l’évolution <strong>de</strong> grains (F220, d 50 =78 µm) traités thermiquement à <strong><strong>de</strong>s</strong> températures<br />

comprises entre 1000 <strong>et</strong> 1400°C sous air.<br />

3.1.1. Evolution <strong><strong>de</strong>s</strong> phases avec la température d’oxydation<br />

Le Tableau 3-7 regroupe les phases cristallines observées par diffraction <strong><strong>de</strong>s</strong> RX en fonction <strong>de</strong> la<br />

température d’oxydation. La proportion <strong>de</strong> phases est indiquée <strong>de</strong> manière qualitative. La phase<br />

cristallographique <strong>de</strong> départ est l’aluminalon ’. A 1000°C, une phase intermédiaire commence à<br />

apparaître : l’alumine ’. A 1100°C, l’alumine apparaît. L’augmentation <strong>de</strong> la température conduit à<br />

la disparition <strong>de</strong> la phase ’ au détriment <strong>de</strong> ’ <strong>et</strong> <strong>de</strong> l’alumine . A partir <strong>de</strong> 1300°C, seule<br />

l’alumine est présente ; l’AlON ’ semble totalement oxydé.<br />

Température (°C)<br />

Phases observées<br />

AlON<br />

’-AlON<br />

1000 ’-AlON majoritaire + ’-Al 2 O 3 faible<br />

1100 ’-AlON moyen + ’-Al 2 O 3 moyen + -Al 2 O 3 faible<br />

1200 -Al 2 O 3 majoritaire +’ faible<br />

1300 -Al 2 0 3<br />

1400 -Al 2 0 3<br />

Tableau 3-7 : Phases cristallographique observées en fonction <strong>de</strong> la température <strong>de</strong> traitement thermique<br />

Les étu<strong><strong>de</strong>s</strong> sur l’oxydation <strong>de</strong> l’AlON ont montré un comportement similaire concernant la<br />

réaction d’oxydation. Elles ont montré l’apparition <strong>de</strong> c<strong>et</strong>te phase ’ (p.35). Rappelons que Goursat <strong>et</strong><br />

al.[40] se sont particulièrement intéressés à c<strong>et</strong>te phase intermédiaire <strong>et</strong> qu’ils ont conclu qu’elle était<br />

fortement lacunaire du fait <strong>de</strong> sa faible <strong>de</strong>nsité.<br />

En parallèle <strong>de</strong> l’évolution <strong><strong>de</strong>s</strong> produits <strong>de</strong> réaction, nous avons étudié l’influence <strong>de</strong> la<br />

température d’oxydation sur la <strong>de</strong>nsité <strong>de</strong> nos poudres. C<strong>et</strong>te mesure <strong>de</strong> <strong>de</strong>nsité est réalisée par<br />

pycnomètrie hélium <strong>et</strong> par conséquent tient compte <strong>de</strong> la porosité ouverte. La Figure 3-24 montre c<strong>et</strong>te<br />

évolution. La <strong>de</strong>nsité diminue avec l’augmentation <strong>de</strong> la température d’oxydation. Dès 1000°C, la<br />

<strong>de</strong>nsité <strong>de</strong> l’AlON diminue légèrement ; la <strong>de</strong>nsité <strong>de</strong> départ étant 3,65. Au fur <strong>et</strong> à mesure que le<br />

<strong>de</strong>gré d’oxydation augmente, la <strong>de</strong>nsité diminue. D’après la Figure 3-24, entre 1300 <strong>et</strong> 1400°C, la<br />

<strong>de</strong>nsité diminue alors que la phase cristallographique ne semble plus évoluer. Ce résultat peut<br />

s’expliquer par le fait que la profon<strong>de</strong>ur <strong>de</strong> pénétration <strong><strong>de</strong>s</strong> RX est d’environ 20 µm, dans nos<br />

conditions <strong>de</strong> mesure, alors que le diamètre <strong>de</strong> nos grains est <strong>de</strong> 60 µm. A 1300°C, le cœur du grain est<br />

C<strong>et</strong>te thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2005ISAL0111/these.pdf<br />

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© [E. Xolin], [2005], INSA <strong>de</strong> Lyon, tous droits réservés

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