Etude des propriétés physiques et mécaniques de matériaux ...

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Méthodes expérimentales Impuretés Argon* Air sec* H2O < 3 ppm < 3 ppm mole CNHM < 0,5 ppm < 0,5 ppm mole O2 < 2 ppm Tableau 2-1 : Pureté des gaz utilisés (*Alphagaz fourni par Air Liquide) 1.4.2. Traitement thermique des grains L’AlON est traité thermiquement à des températures comprises entre 1000°C et 1500°C sous air ambiant à l’aide d’un four AET 1800°C avec une rampe de 200°C/h et un palier de 2h. Deux granulométries différentes ont subi ce traitement (F80, d 50 =230 µm et F220, d 50 =75 µm ) 1.4.3. Diffraction des RX Cette technique permet de caractériser l’évolution des phases cristallographiques avec la température de traitement. Les échantillons sous forme de poudre ou massif sont collés sur une lame de verre avec du scotch. Les spectres de diffraction aux rayons X sont obtenus grâce à un diffractomètre de rayons X couplé à un système d’acquisition piloté par un ordinateur, équipé d’un tube à anticathode de cuivre ( K =1,518 A) et d’un monochromateur graphite. L’échantillon, placé en position verticale, est animé d’un mouvement de rotation : le courant d’excitation est de 25 mA et la tension 40 KeV. L’appareil utilisé lors de ce travail est un diffractomètre RIGAKU-DMAXB. Les spectres sont réalisés entre 20° et 80° avec une vitesse de balayage de 2°/min et un pas de 0,05°. Les spectres sont dépouillés avec le programme EVA qui facilite la détermination des différentes phases en présence et permet d’accéder aux fiches ASTM par la base de données JCPDS ICDD. 1.4.4. Mesure de la masse volumique absolue par pycnométrie Les mesures de densité des poudres sont effectuées avec le pycnomètre à hélium Micromeritics ACCUPYC 1330. Il permet de mesurer le volume réel, hors porosité fermée, de la poudre et de remonter ainsi à la masse volumique absolue. L’échantillon et le creuset sont placés à l’étuve à 200°C pendant 24h avant d’être pesés et d’être placés dans le cellule de mesure. La quantité de poudre introduite est choisie de manière à remplir aux deux tiers le creuset, soit environ 8 à 9g. 1.4.5. Dilatométrie sur les poudres L’objectif de cette mesure consiste en une évaluation de l’influence de l’oxydation de l’AlON sur la variation de volume des grains. La variation de diamètre équivalent des poudres a été mesurée à l’aide d’un dilatomètre vertical SETARAM (TMA 92). La poudre (m = 250 mg) placée dans un creuset en alumine, est recouverte d’une plaque d’alumine (cf. Figure 2-2). L’ensemble est placé dans le dilatomètre et une charge de 5 g est appliquée sur la plaque d’alumine. La vitesse de montée et de descente en température est de 20°C/min. Les rampes sont réalisées sous balayage d’argon avec un débit de 3L/h. Lorsque la température de palier est atteinte, le balayage d’argon est coupé. Dix minutes après, le four est purgé et rempli d’air sec reconstitué. Le débit d’air sec est alors réglé sur 3L/h. Le temps de palier est de 4 heures. On enregistre la variation de longueur avec le temps. Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2005ISAL0111/these.pdf 68 © [E. Xolin], [2005], INSA de Lyon, tous droits réservés
Chapitre 2 Palpeur Plaque alumine Poudre Creuset alumine L Figure 2-2 : Schéma du montage utilisé pour les mesures de dilatométrie sur les poudres Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2005ISAL0111/these.pdf © [E. Xolin], [2005], INSA de Lyon, tous droits réservés 69
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