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Etude des propriétés physiques et mécaniques de matériaux ...

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Chapitre 3<br />

L’étu<strong>de</strong> cinétique a montré que les phénomènes limitant l’oxydation dépen<strong>de</strong>nt à la fois <strong>de</strong> la<br />

température <strong>et</strong> <strong>de</strong> la taille <strong>de</strong> grains. Dans le cas <strong><strong>de</strong>s</strong> p<strong>et</strong>its grains (F220, d 50 =78 µm), la vitesse <strong>et</strong> le<br />

<strong>de</strong>gré d’avancement <strong>de</strong> l’oxydation augmentent avec la température. L’analyse <strong><strong>de</strong>s</strong> thermogrammes à<br />

l’ai<strong>de</strong> <strong><strong>de</strong>s</strong> différents modèles cinétiques en symétrie sphérique montrent qu’à haute température<br />

(1250°C-1350°C), l’oxydation est plutôt limitée par la diffusion. A 1400°C, les différents modèles ne<br />

s’appliquent plus du fait <strong>de</strong> la fissuration <strong><strong>de</strong>s</strong> grains. A basse température, aucun modèle simple ne<br />

perm<strong>et</strong> <strong>de</strong> conclure sur le régime limitant la réaction. De manière générale, ces modèles sont difficiles<br />

à appliquer du fait <strong><strong>de</strong>s</strong> particularités <strong>de</strong> l’oxydation <strong>de</strong> grains réels comme la fissuration, la<br />

transformation d’un monocristal en polycristal ou encore l’apparition <strong>de</strong> nanoporosités.<br />

Dans le cas <strong><strong>de</strong>s</strong> plus gros grains (F80, d 50 =230 µm), il semble ainsi qu’il existe une différence <strong>de</strong><br />

comportement à l’oxydation selon la gamme <strong>de</strong> température. Pour <strong><strong>de</strong>s</strong> températures inférieures à<br />

1300°C, le <strong>de</strong>gré d’oxydation <strong>et</strong> la vitesse d’oxydation varient peu avec la température. Pour <strong><strong>de</strong>s</strong><br />

températures supérieures à 1300°C, le <strong>de</strong>gré d’oxydation <strong>et</strong> la vitesse d’oxydation augmentent avec la<br />

température. Aucun <strong><strong>de</strong>s</strong> <strong>de</strong>ux régimes simples limitant l’oxydation ne semble dominer pour c<strong>et</strong>te taille<br />

<strong>de</strong> grains.<br />

La différence <strong><strong>de</strong>s</strong> cinétiques d’oxydation selon la taille <strong>de</strong> grains s’explique sans doute par la<br />

différence <strong>de</strong> composition chimique <strong><strong>de</strong>s</strong> grains. L’ analyse chimique <strong><strong>de</strong>s</strong> grains a montré que les grains<br />

F220 (d 50 =78 µm) étaient plus riches en azote que les grains F80 (d 50 =230 µm), respectivement 1,98%<br />

<strong>et</strong> 1,55%. Nous avons constaté cependant que la variation <strong>de</strong> masse après une oxydation était<br />

i<strong>de</strong>ntique. Ces <strong>de</strong>ux résultats suggèrent que les grains F220 (d 50 =78 µm) <strong>et</strong> F80 (d 50 =230 µm)<br />

diffèrent à la fois par leur taux d’impur<strong>et</strong>és en AlN <strong>et</strong> par le pourcentage molaire d’AlN dans la phase<br />

’.<br />

C<strong>et</strong>te thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2005ISAL0111/these.pdf<br />

© [E. Xolin], [2005], INSA <strong>de</strong> Lyon, tous droits réservés<br />

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