Etude des propriétés physiques et mécaniques de matériaux ...

Chapitre 2
Piston supérieur
Poudre
19 mm
Figure 2-1 : Matrice de pressage utilisée pour les essais de compaction (matrice simple effet)
1.4. Effet de la température
1.4.1. Analyse thermogravimétrique
Appareillage. L’analyse thermogravimétrique consiste à mesurer la variation de masse d’un
échantillon en fonction de la température et du temps. Il est possible d’obtenir la variation de masse en
fonction de l’augmentation de température ou d’effectuer des analyses isothermes. Les différentes
expériences ont été réalisées sur une thermobalance SETARAM TGA 92. La mesure est réalisée à
l’aide d’une balance à fléau. La sensibilité théorique de cette thermobalance est de 0,01 mg.
Montée en température. Pour obtenir la variation de masse en fonction de l’augmentation de
température, l’échantillon est placé dans la thermobalance et l’arrivée d’air sec est réglée ente 3 et 4
litres par heure. La vitesse de montée en température est de 5°C/min ou de 10°C/min et la température
maximale atteinte de 1500°C. Des essais avec de l’alumine calcinée ont été réalisés afin de connaître
la déviation de la balance lors de la montée en température. La variation de masse obtenue sur nos
échantillons est corrigée à l’aide des variations de masse obtenues sur cet échantillon témoin (alumine
calcinée).
Isotherme (cinétique d’oxydation). Les échantillons sous forme de poudre sont placés dans un
creuset en alumine tandis que les échantillons massifs (cf. p.77) sont déposés directement sur la canne.
La vitesse de montée et de descente en température est de 20°C/min. Les rampes sont réalisées sous
balayage d’argon avec un débit de 3L/h. Lorsque la température de palier est atteinte, le balayage
d’argon ou d’air sec est coupé. Dix minutes après, le four est purgé et rempli d’air sec reconstitué. Le
débit d’air sec est alors réglé sur 3L/h. Le temps de palier est de 4 heures. Des essais avec de l’alumine
calcinée ont été réalisés afin de connaître la déviation de la balance pendant l’isotherme (déviation due
la volatilisation du platine et des impuretés). La variation de masse obtenue sur nos échantillons est
corrigée en soustrayant les variations de masse dues à la déviation de la balance.
Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2005ISAL0111/these.pdf
© [E. Xolin], [2005], INSA de Lyon, tous droits réservés
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