Etude des propriétés physiques et mécaniques de matériaux ...

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Méthodes expérimentales 3. ELABORATION ET CARACTERISATION DES MEULES 3.1. Elaboration L’élaboration des poudres se déroule en trois étapes : mélange des poudres, mise en forme et traitement thermique. Rappelons que les paramètres variables de notre procédé d’élaboration sont la taille des grains, le type de verre, la température de traitement thermique et le type d’atmosphère ainsi que la densité des meules. 3.1.1. Mélanges des poudres Les poudres sèches sont mélangées au Turbula pendant 30 min. La proportion de verre par rapport à la masse de grains abrasifs est constante et égale à 10,2%. Le type d’abrasif et la composition chimique du verre sont choisis selon le paramètre à étudier. Du glucose sirupeux, utilisé comme liant basse température, est ensuite ajouté et l’ensemble est mélangé au mixer dans une jarre pendant cinq minutes. A noter que le glucose est dilué dans l’eau du fait de sa viscosité élevée (50% en masse d’eau). La proportion de glucose varie selon les paramètres étudiés : • Influence de la granulométrie de l’abrasif : 4,3 % en masse de glucose • Influence de la chimie de l’abrasif : 2 % en masse de glucose Le taux de glucose est choisi de manière à obtenir une bonne tenue mécanique des meules à cru. 3.1.2. Mise en forme La mise en forme est réalisée par pressage uniaxial avec un presse de capacité de 15T. Le mélange de poudres et de glucose est introduit dans une matrice de forme parallélépipédique. Le mandrin supérieur est descendu jusqu’à atteindre une hauteur donnée. La densité à cru du compact est donc déterminée par la masse de mélange introduit dans la matrice au départ. Les éprouvettes obtenues ont pour dimensions : 10 x 15 x 113 mm 3 . Les meules ainsi compactées sont séchées pendant 18 h à l’étuve à 90°C. Les dimensions de l’éprouvette sont mesurées après cette étape de séchage. 3.1.3. Traitement thermique Le traitement thermique des meules est réalisé sous air statique dans un four Nabertherm. Les rampes de montée et de descente en température sont de 200°C/h et le temps de palier est de 2 heures. La température de palier varie selon le paramètre étudié et est donnée lors de la présentation des résultats. Pour éviter l’oxydation des grains d’AlON, des traitements thermiques ont été réalisés dans ce même four mais sous balayage d’argon. Les rampes de montée et de descente en température sont de 200°C/h et le temps de palier est de 2 heures. Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2005ISAL0111/these.pdf 76 © [E. Xolin], [2005], INSA de Lyon, tous droits réservés
Chapitre 2 3.1.4. Elaboration de meules pour l’analyse thermogravimétrique Pour étudier la variation de masse des meules avec la température, le compact a dû être fabriqué sous forme de pastille. Le mélange initial de poudre (88% d’AlON F80, 10% de verre VO36 et 2% de glucose) correspond à celui utilisé classiquement pour les meules à base d’AlON). La mise en forme a été réalisée à l’aide de la pastilleuse avec une matrice de 11 mm de diamètre. La masse de mélange introduit est de 1,2 g et la pression appliquée de 120 MPa. La densité à cru est de 2,43 ce qui supérieure aux valeurs habituelles (2,05) mais une certaine cohésion de pastille est nécessaire pour sa manipulation. 3.2. Porosimétrie mercure La porosimétrie mercure permet de déterminer la densité apparente des matériaux, le taux de porosité ainsi que la distribution en taille des pores. Le principe est qu’un liquide non réactif et non mouillant ne va pas pénétrer dans des pores à moins de lui imposer une pression donnée. La relation entre le diamètre des pores et la pression est établie par l’équation de Wasburn : PD 4 cos (2.4) avec P la pression, D le diamètre des pores, la tension superficielle du mercure et l’angle de contact du mercure. A noter que cette relation a été établie pour des pores cylindriques. Le porosimètre mercure est composé d’un poste basse pression (BP) et d’un poste haute pression (HP). Le premier port est utilisé pour des pressions inférieures à la pression atmosphérique et sert également à remplir les cellules de mercure. Les pressions dans le port haute pression atteignent au maximum 400MPa. Les mesures ont été effectuées sur un appareil poro2040, Micromeritics. Pour les échantillons massifs, les cellules utilisées ont un volume de 5 cc et une capacité d’intrusion de 1,13 cc. Pour les échantillons pulvérulents, les cellules utilisées ont un volume de 5 cc et une capacité d’intrusion de 1,13 cc. Les échantillons ont été dégazés pendant 72h à 200°C. La gamme de pression utilisée a été optimisée en fonction des différentes tailles de pores des échantillons. Deux mesures ont été réalisées sur le même échantillon. 3.3. Microtomographie X Pour caractériser l’empilement des grains dans les meules vitrifiées, les techniques en 2D comme la microscopie électronique à balayage sont parfois insuffisantes. Afin de connaître le nombre de coordination et la distance séparant les grains dans nos compacts, nous avons choisi d’observer par microtomographie X quelques uns de nos échantillons. Le principe est celui de la tomographie classique avec reconstruction d’un objet en volume à partir d’une série de radiographies prises sous différents angles. Dans notre cas, les faisceaux de rayons X sont envoyés sur l’échantillon et leurs atténuations sont enregistrées par les détecteurs. Notre étude a été réalisée à l’ESRF sur la ligne ID 19 avec une énergie incidente de 34 KeV. La résolution est de 0,7 µm. Des échantillons parallélépipédiques de 1x1x10 mm 3 ont été découpés. La Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2005ISAL0111/these.pdf © [E. Xolin], [2005], INSA de Lyon, tous droits réservés 77
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