Etude des propriétés physiques et mécaniques de matériaux ...

Caractérisation du compact massif et de ses constituants
8
7
1400°C
L/L0 (%)
6
5
4
3
2
1
0
0 20 40 60 80 100 120
Temps (min)
1300°C
1200°C
1100°C
Figure 3-25 : Variation de diamètre équivalent des grains avec la température
3.1.3. Observations des grains au MEB
Observation après oxydation. L’ensemble des photos de la Figure 3-26 témoigne de l’évolution
de la structure des grains d’AlON avec la température d’oxydation. Avant oxydation, les grains
d’AlON (monocristaux) ont des arêtes très vives et des marches de clivage sont visibles. La surface de
ces grains est souvent lisse, mises à part les marches de clivage, et de nombreuses très fines particules
adhérant à leurs surfaces (d < 1 µm). L’observation des grains oxydés à 1000°C montre une surface
beaucoup moins lisse et, à certains endroits, des cristaux sous forme de plaquettes. A 1100°C, ces
plaquettes sont toujours présentes et en majorité la surface est parcourue de « vermicelles ». A
1200°C, les plaquettes ont disparu et toute la surface des grains est composée de polycristaux ; la
surface ressemble à un matériau fritté dont la taille de grains serait de l’ordre du micromètre. Des
microfissures commencent à apparaître entre les nouveaux joints de grains. A 1300°C, la principale
modification concerne l’apparition de fissures plus importantes dans les grains. A 1400°C, les fissures
sont encore plus ouvertes et laissent apparaître des grains colonnaires.
Comment interpréter toutes ces évolutions ? A basse température, la principale phase formée est
l’alumine ’. Elle apparaît sous forme de plaquettes. A 1100°C, commence à apparaître l’alumine et
elle se forme apparemment sur la surface à des endroits préférentiels d’où cette impression de surface
parcourue par des vermicelles. C’est cette structure qui va évoluer vers une structure de matériau fritté.
La surface est alors composée de grains d’alumine . Ces grains vont croître vers l’intérieur des grains
lorsque la température augmente et donc le l’avancée de la réaction d’oxydation. La transformation
’ se faisant avec une forte augmentation de volume, elle provoque la fissuration des grains.
Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2005ISAL0111/these.pdf
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© [E. Xolin], [2005], INSA de Lyon, tous droits réservés