Etude des propriétés physiques et mécaniques de matériaux ...

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Méthodes expérimentales zone analysée est de 1x1x1,9 mm 3 . Le traitement des images a été réalisé à l’aide de deux logiciels : Image J et AMIRA. 3.4. Microscopie 3.4.1. Microscope électronique à balayage Les microstructures et les faciès de rupture sont observés au microscope électronique à balayage. Les observations ont été réalisées sur différents microscopes JEOL 840, ESEM (Philips). Nous avons effectué un dépôt sur les matériaux à observer pour les rendre conducteurs. Deux modes d’observations ont été utilisés suivant le type d’information souhaité : • Mode SEI (ou SE) : les électrons secondaires fournissent une image topographique de la surface • Mode BEI (ou BSE) : les électrons rétrodiffusés permettent la formation d’une image en fonction du numéro atomique des éléments rencontrés par le faisceau d’électrons incidents. Ce mode permet par exemple de différencier différentes phases. 3.4.2. Microscopie électronique à transmission Préparation des lames minces. Les lames minces des compacts sont fabriquées à partir de barrettes de 2x2 mm de côté. Celles-ci sont d’abord tronçonnées pour atteindre 250 µm d’épaisseur. Le polissage permet de diminuer cette épaisseur jusqu’à 30-40 µm. L’ultime étape de la préparation des lames consiste à effectuer l’amincissement ionique. L’appareil que nous avons utilisé est un PIPS (polishing ion precision system de GATAN) utilisé dans les conditions opératoires suivantes : ions d’argon accélérés à une tension de 4,5 keV et un angle d’attaque de 8° pendant 4 à 5h. Appareillage et analyse EDX 3 . La microscopie en transmission a été effectuée sur un microscope électronique à transmission à émission de champ 2010F avec une tension d’accélération de 200kV. Les observations ont été couplées à des analyses chimiques par EDX. 3 Analyses réalisées par Laurent Gremillard Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2005ISAL0111/these.pdf 78 © [E. Xolin], [2005], INSA de Lyon, tous droits réservés
Chapitre 2 4. COMPORTEMENT MECANIQUE DES MEULES 4.1. Comportement mécanique à température ambiante 4.1.1. Module d’élacticité Le module d’élasticité des meules a été déterminé par une méthode basée sur la fréquence de vibration d’un barreau sur des éprouvettes parallélépipédiques de dimensions 10x15x113 mm 3 . Les résultats obtenus correspondent à la moyenne obtenue pour 5 éprouvettes testées. Le module de Young s’exprime par la relation suivante : 3 2 0,94642 m L f T( , w ) E b w L où m est la masse de l’éprouvette, b sa largeur, L sa longueur, w son épaisseur, f sa fréquence de résonance et T un facteur correctif fonction du coefficient de Poisson et du rapport w/L donné par : T 2 4 2 w 2 4 8,34 1 0,02023 2,173 w w L 1 6,585 1 0,0752 0,8109 0,868 L L w 1 6,338 1 0,14081 1,536 L 4 2 (2.5) (2.6) 4.1.2. Ténacité Les mesures du facteur d'intensité de contrainte critique (K IC ) ont été réalisées sur des éprouvettes de flexion entaillées (SENB) de dimensions 10x15x113 mm 3 . Une entaille de 6 mm de profondeur (a) et de 0,4 mm d’épaisseur est réalisée sur les éprouvettes destinées à ces essais. La profondeur de l’entaille est mesurée à l’aide d’un microscope optique. Un montage de flexion 4 points est utilisé avec L = 90 mm et l = 45mm. La vitesse de la traverse est de 1mm/min. Les valeurs de la charge à la rupture sont relevées. A partir de la valeur de la charge à la rupture et des dimensions des éprouvettes, on calcule K IC (unité : MPa m ) à l'aide de la formule suivante : K IC 3 Pf L l a Y (2.7) 2 2 BW où P f est la charge à la rupture en N et Y un facteur géométrique dépendant des dimensions des éprouvettes. L, l, B, W, a sont des dimensions de l'éprouvette. Y dépend de la valeur du rapport a/W (noté x). Pour 0,15 < x < 0,55, l’expression suivante est utilisée pour calculer Y : Y x x x x 4 3 2 24,80 23,17 12,97 2,47 1,99 (2.8) Ces essais sont réalisés avec une machine d’essai mécanique Schenck. Pour chaque matériau, 5 éprouvettes sont testées. 4.1.3. Contrainte à la rupture Les mesures de contrainte à la rupture sont réalisées avec une machine d’essai mécanique Schenck, en flexion 4 points, avec un équipage de distances entre appuis L = 90 mm et l = 40 mm. Pour chaque matériau, 5 éprouvettes de dimensions 10x15x113 mm 3 sont testées. La vitesse de la Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2005ISAL0111/these.pdf © [E. Xolin], [2005], INSA de Lyon, tous droits réservés 79
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N° d’ordre 2005ISAL0111 Année 2
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SIGLE ECOLE DOCTORALE NOM ET COORDO
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