Etude des propriétés physiques et mécaniques de matériaux ...

Chapitre 1
Revenons sur la réaction d’oxydation et plus
particulièrement sur la phase intermédiaire, l’alumine ’.
Celle-ci a été tout particulièrement étudiée par Goursat et
al. [37,40]. C’est l’existence d’un maximum sur les
thermogrammes qui a au départ suggéré l’existence de
cette phase (cf. Figure 1-7). L’alumine ’ possède une
phase spinelle identique à celle de l’oxynitrure avec un
paramètre cubique de 7,955 Å. De ce fait, les spectres de
diffraction des rayons X sont identiques aux intensités
relatives près. Sa structure est fortement lacunaire et sa
densité est par conséquent très faible (3,33) en
comparaison de celle de l’oxynitrure (3,69). Leurs
différentes études ont montré que cette rétention d’azote
s’étend à tout le domaine d’homogénéité de l’oxynitrure
mais que la quantité d’azote fixée dans la structure
dépend du taux d’azote initialement contenu dans
l’oxynitrure.
Figure 1-7 : Mise en évidence de l’existence de
la phase ’ par thermogravimétrie
A partir d’une certaine température, variable selon les auteurs, l’alumine ’ devient instable et
cette réaction consiste en une thermolyse qui ne dépend ni de l’atmosphère ni de la pression. Le
changement de phase débute par la formation d’alumine après quoi la phase alumine apparaît. Ils
ont étudié l’évolution de la densité des produits formés et on note le fort écart par rapport à la densité
théorique (3,98) du fait de la formation de lacunes supplémentaires (cf. Figure 1-8) Ils en ont déduit
que l’azote a un rôle stabilisateur dans la structure lacunaire de la phase ’ ce qui explique la difficulté
du départ d’azote de la structure (décalage entre le départ d’azote et la thermolyse). Le départ d’azote
nécessite probablement une réorganisation cristalline.
Figure 1-8 : Evolution de la densité et des phases cristallines avec la température d’oxydation [37]
Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2005ISAL0111/these.pdf
© [E. Xolin], [2005], INSA de Lyon, tous droits réservés
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