Etude des propriétés physiques et mécaniques de matériaux ...

Chapitre 2
3.1.4. Elaboration de meules pour l’analyse thermogravimétrique
Pour étudier la variation de masse des meules avec la température, le compact a dû être fabriqué
sous forme de pastille. Le mélange initial de poudre (88% d’AlON F80, 10% de verre VO36 et 2% de
glucose) correspond à celui utilisé classiquement pour les meules à base d’AlON). La mise en forme a
été réalisée à l’aide de la pastilleuse avec une matrice de 11 mm de diamètre. La masse de mélange
introduit est de 1,2 g et la pression appliquée de 120 MPa. La densité à cru est de 2,43 ce qui
supérieure aux valeurs habituelles (2,05) mais une certaine cohésion de pastille est nécessaire pour sa
manipulation.
3.2. Porosimétrie mercure
La porosimétrie mercure permet de déterminer la densité apparente des matériaux, le taux de
porosité ainsi que la distribution en taille des pores. Le principe est qu’un liquide non réactif et non
mouillant ne va pas pénétrer dans des pores à moins de lui imposer une pression donnée. La relation
entre le diamètre des pores et la pression est établie par l’équation de Wasburn :
PD 4 cos
(2.4)
avec P la pression, D le diamètre des pores, la tension superficielle du mercure et l’angle de
contact du mercure. A noter que cette relation a été établie pour des pores cylindriques. Le porosimètre
mercure est composé d’un poste basse pression (BP) et d’un poste haute pression (HP). Le premier
port est utilisé pour des pressions inférieures à la pression atmosphérique et sert également à remplir
les cellules de mercure. Les pressions dans le port haute pression atteignent au maximum 400MPa.
Les mesures ont été effectuées sur un appareil poro2040, Micromeritics. Pour les échantillons
massifs, les cellules utilisées ont un volume de 5 cc et une capacité d’intrusion de 1,13 cc. Pour les
échantillons pulvérulents, les cellules utilisées ont un volume de 5 cc et une capacité d’intrusion de
1,13 cc. Les échantillons ont été dégazés pendant 72h à 200°C. La gamme de pression utilisée a été
optimisée en fonction des différentes tailles de pores des échantillons. Deux mesures ont été réalisées
sur le même échantillon.
3.3. Microtomographie X
Pour caractériser l’empilement des grains dans les meules vitrifiées, les techniques en 2D comme
la microscopie électronique à balayage sont parfois insuffisantes. Afin de connaître le nombre de
coordination et la distance séparant les grains dans nos compacts, nous avons choisi d’observer par
microtomographie X quelques uns de nos échantillons. Le principe est celui de la tomographie
classique avec reconstruction d’un objet en volume à partir d’une série de radiographies prises sous
différents angles. Dans notre cas, les faisceaux de rayons X sont envoyés sur l’échantillon et leurs
atténuations sont enregistrées par les détecteurs.
Notre étude a été réalisée à l’ESRF sur la ligne ID 19 avec une énergie incidente de 34 KeV. La
résolution est de 0,7 µm. Des échantillons parallélépipédiques de 1x1x10 mm 3 ont été découpés. La
Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2005ISAL0111/these.pdf
© [E. Xolin], [2005], INSA de Lyon, tous droits réservés
77