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Etude des propriétés physiques et mécaniques de matériaux ...

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Chapitre 3<br />

probablement <strong>de</strong> l’alumine ’ mais la diffraction <strong><strong>de</strong>s</strong> RX ne perm<strong>et</strong> pas <strong>de</strong> le détecter. La <strong>de</strong>nsité <strong>de</strong><br />

l’alumine issue <strong>de</strong> l’oxydation <strong>de</strong> l’AlON à 1400°C est très faible par rapport à la <strong>de</strong>nsité théorique<br />

(3,98). C<strong>et</strong>te différence, qui est <strong>de</strong> 15%, peut provenir d’un caractère lacunaire comme proposé par<br />

Goursat <strong>et</strong> al.[40]. L’existence <strong>de</strong> porosités fermées dans <strong>de</strong> l’alumine obtenue après oxydation<br />

totale pourrait également expliquer c<strong>et</strong>te faible <strong>de</strong>nsité. A 1500°C, la <strong>de</strong>nsité augmente légèrement.<br />

3,7<br />

3,65<br />

3,6<br />

' + (')<br />

' + ' + ()<br />

Densité<br />

3,55<br />

3,5<br />

(') + <br />

3,45<br />

3,4<br />

<br />

<br />

<br />

3,35<br />

900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600<br />

Température (°C)<br />

Figure 3-24 : Evolution <strong>de</strong> la <strong>de</strong>nsité <strong><strong>de</strong>s</strong> grains avec la température <strong>de</strong> traitement thermique (pycnométrie hélium)<br />

3.1.2. Variation du volume <strong><strong>de</strong>s</strong> grains<br />

D’après les variations <strong>de</strong> <strong>de</strong>nsité mesurées, la transition AlON ’ alumine s’accompagne<br />

d’une augmentation <strong>de</strong> volume d’environ 9%. La Figure 3-25 montre l’évolution <strong>de</strong> diamètre<br />

équivalent <strong><strong>de</strong>s</strong> grains en fonction <strong>de</strong> différentes températures <strong>de</strong> palier à partir d’une mesure<br />

dilatométrique. Seule une augmentation <strong>de</strong> diamètre équivalent est observée. Plus la température est<br />

élevée, plus c<strong>et</strong>te augmentation est importante. Il existe un écart <strong>de</strong> variation relative <strong>de</strong> diamètre<br />

équivalent très important entre 1300°C <strong>et</strong> 1400°C alors que les résultats précé<strong>de</strong>nts montraient qu’il y<br />

avait <strong>de</strong> faibles différences <strong>de</strong> structure cristallographique <strong>et</strong> <strong>de</strong> <strong>de</strong>nsité. Lors <strong>de</strong> ces essais, la poudre<br />

n’a qu’un <strong>de</strong>gré <strong>de</strong> liberté pour se dilater (autres directions bloquées par le creus<strong>et</strong>) si bien que la<br />

variation <strong>de</strong> diamètre équivalent <strong>de</strong>vrait correspondre à la variation <strong>de</strong> volume. Mais on observe après<br />

essai que la poudre est très cohésive alors qu’au départ elle présente un écoulement libre. Il n’est donc<br />

pas possible <strong>de</strong> relier l’augmentation <strong>de</strong> diamètre équivalent à l’augmentation <strong>de</strong> volume.<br />

C<strong>et</strong>te thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2005ISAL0111/these.pdf<br />

© [E. Xolin], [2005], INSA <strong>de</strong> Lyon, tous droits réservés<br />

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