Etude des propriétés physiques et mécaniques de matériaux ...

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Caractérisation du compact massif et de ses constituants 3.2.2. Influence du verre L’AlON n’est industriellement jamais soumis sous forme de poudre à des traitements thermiques à l’air, susceptibles d’oxyder le matériau. Il est toujours traité thermiquement sous forme de meules. L’objectif de cette partie est de déterminer le rôle du verre sur l’oxydation de l’AlON. Des meules à cru ont été oxydées dans l’enceinte de la thermobalance. La Figure 3-38 regroupe les différents thermogrammes obtenus pour les différentes températures de traitement. A noter que la masse m 0 correspond à la masse initiale de grains. Plus la température est élevée, plus la variation de masse relative est importante et plus la vitesse d’oxydation est élevée. 0,3 0,25 1400°C Degré d'avancement 0,2 0,15 0,1 0,05 1300°C 1200°C 1100°C 0 0 1 2 3 4 Temps (h) Figure 3-38 : Variation relative de masse de meules contenant de l’AlON (F80, d 50 =230 µm) Comparons la variation de masse relative de l’AlON seul par rapport à celle de l’AlON contenu dans une meule. La variation de masse relative de l’AlON seul est supérieure quelle que soit la température d’oxydation. Le rapport entre le gain de l’AlON seul ou en présence de verre varie avec la température. Dès 1100°C, le verre est suffisamment fluide pour créer une barrière protectrice contre l’arrivée de l’oxygène. En supposant que le verre soit une barrière imperméable à l’oxygène, la surface des ponts de verre entourant les grains peut être estimée à 55% pour un rapport de degré d’avancement de réaction de 0,45 (cf. Tableau 3-10). La variation du rapport entre les degrés d’avancement d’oxydation dépend sans doute de la variation des mécanismes d’oxydation selon la température. L’analyse par diffraction des rayons X a montré qu’à partir d’un traitement à 1200°C, on observe la présence de l’alumine en quantité non négligeable. La proportion de cette phase augmente avec l’augmentation de température. Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2005ISAL0111/these.pdf 124 © [E. Xolin], [2005], INSA de Lyon, tous droits réservés
Chapitre 3 Degré d’avancement Température (°C) AlON F80 AlON F80 + Verre 1100-3h 0,23 x 0,34 0,08 1200-3h 0,23 x 0,43 0,10 1300-3h 0,39 x 0,41 0,16 1400-3h 0,95 x 0,27 0,26 Tableau 3-10 : Influence du verre sur la variation relative de masse Fissuration des grains. La tomographie X permet d’attester de la fissuration des grains au sein de la meule. La Figure 3-39 montre une coupe obtenue en tomographie sur une meule d’AlON élaborée avec le liant C1 à 1250°C. Il apparaît nettement que certains grains sont fissurés. Etant donnée la température d’élaboration, ces fissures peuvent être attribuées à l’oxydation de l’AlON et plus précisément à la diminution de volume équivalent lors de la transition AlON ’ alumine . Fissure Fissures Figure 3-39 : Fissuration de l’AlON dans le compact massif (AlON+C1, 1250°C) Cette thèse est accessible à l'adresse : http://theses.insa-lyon.fr/publication/2005ISAL0111/these.pdf © [E. Xolin], [2005], INSA de Lyon, tous droits réservés 125
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N° d’ordre 2005ISAL0111 Année 2
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SIGLE ECOLE DOCTORALE NOM ET COORDO
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Résumé Résumé Cette thèse est
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Sommaire Sommaire Cette thèse est
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