View - JUWEL - Forschungszentrum Jülich
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Kapitel 5: Produktion von 2-Keto-L-Gulonsäure aus Glucose<br />
______________________________________________________________________<br />
nische Umgebung der Wasserstoffatome im 2-KLG, weshalb die 1 H-NMR-Spektren<br />
unterschiedlich ausfallen.<br />
Abbildung 5.14: 1 H-NMR-Spektrum von 2-KLG (in D 2 O, 600 MHz-Spektrometer). Oben: selbst<br />
isoliertes 2-KLG; unten: Referenzsubstanz (jeweils Ausschnitt von 3.4-3.7 ppm)<br />
MS:<br />
Um sicher zu gehen, dass es sich bei der isolierten Substanz wirklich um 2-KLG<br />
handelt, wurde ein Massenspektrum gemessen (Abbildung 5.15).<br />
Im Massenspektrum ist deutlich der Peak des Molekülions M •+ bei m/z=192,6 amu zu<br />
erkennen (2-KLG liegt in Lösung als Anion mit einer Molaren Masse von 193,1 g/mol<br />
vor) sowie ein dimerisiertes Molekülion 2 M •+ bei m/z = 387,2 amu und das zweifach<br />
positive Molekülion M 2+ bei m/z = 96,9 amu.<br />
Das MS-Spektrum unterscheidet sich so gut wie nicht vom Referenzspektrum des<br />
käuflich erworbenen 2-KLG:<br />
MS selbst isoliertes 2-KLG (Auswahl): m/z, (Intensität [%]): 409,1 (21), 387,2 (6,<br />
2 M •+ ), 255,1 (15), 192,6 (100, M •+ ), 102,9 (44, - 2CO 2 ), 96,9 (35, M 2+ ), 88,9 (6, - CO 2 ,<br />
-2 CO), 76,9 (35), 60,1 (96), 44,8 (18, C 2 OH + 4 ), 31,7 (6)<br />
MS Referenzsubstanz (Auswahl): m/z (Intensität [%]): 409,2 (12), 387,0 (39, 2 M •+ ),<br />
192,5 (99, M •+ ), 102,8 (71, - 2CO 2 ), 96,9 (27 ,M 2+ ), 88,9 (12, - CO 2 , -2 CO), 76,9 (55),<br />
61,8 (100), 44,9 (18, C 2 OH + 4 ), 32,0 (11).<br />
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