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Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

12 2 KRISTALLOGRAPHISCHE

12 2 KRISTALLOGRAPHISCHE UND BIOLOGISCHE GRUNDLAGEN 2.2.4 Organische Matrix Die organische Matrix, in die die Aragonitplättchen eingebettet sind, besteht aus Polysac- chariden und Proteinen [29]. Man unterscheidet zwischen wasserlöslicher und -unlöslicher Matrix, abhängig von ihrer Löslichkeit in Wasser nach Demineralisation der Aragonit- kristalle. Wechselwirkungen zwischen Proteinen und anorganischen Ionen während des Kristallwachstums bestimmen die Morphologie des sich bildenden CaCO3 - Kristalls. Stu- dien zeigen, dass lösliche polyanionische 4 Proteine die kristalline Phase der Schnecken- schale kontrollieren und einen abrupten Wechsel zwischen Calcit und Aragonit induzieren können [30]. Nakahara stellte zudem die Behauptung auf, dass die organische Matrix noch vor den Aragonitplättchen entsteht, sich die Aragonitkristalle im Laufe des Wachstums in den Zwischenräumen der Matrix bilden [31] und somit die Matrix die Form der Plättchen bestimmt. Die wasserunlösliche Matrix macht den Hauptteil der interlamellaren Teile der organischen Matrix aus. Sie besteht hauptsächlich aus einer Kernschicht aus β - Chitin (ein langkettiges Polysaccharid), die von Proteinen umgeben ist [29]. Die wasserlösliche Matrix setzt sich aus wasserlöslichen Proteinen zwischen den Plättchen zusammen. Diese Proteine sind, verglichen mit den unlöslichen Proteinen, mit sauren und polaren Aminosäuren angereichert [13]. Einen erheblichen Teil der Proteine der löslichen Matrix macht eine sich wiederholende Aminosäurensequenz aus, die in hohem Maße As- paraginsäure enthält [13]. Asparaginsäure besitzt eine freie Carboxylgruppe, die mit Kal- ziumionen wechselwirken kann. Durch diesen Rest könnten die Proteine einen Effekt auf die Kristallisation ausüben. Eine Rolle spielen dabei auch die Position und der Abstand der Carboxylgruppen in den Proteinen [32]. Zu den in der Gattung Haliotis identifizierten löslichen Proteinen zählen unter anderem Perlucin, Perlustrin und Perlwapin. 4 polyanionisch (gr.): mehrfach negativ geladen

3 Grundlagen der experimentellen Methoden In den folgenden Abschnitten werden die Grundlagen der verwendeten Charakterisie- rungsmethoden vorgestellt. Die auf Transmissions-Elektronenmikroskopie basierenden Untersuchungsmethoden liefern Informationen über die Zusammensetzung und Struk- tur einer Probe. Sie sind daher geeignet, die Mikro - und Nanostruktur des Perlmutts näher zu erforschen. Zu diesen Methoden 5 zählen insbesondere EDX (energy dispersive X-ray) und EELS (electron energy loss spectroscopy), die eine Analyse der chemischen Zusammensetzung ermöglichen, sowie die Elektronentomographie, mit der dreidimensio- nale Strukturen in der Probe visualisiert werden können. Zur detaillierten Betrachtung der Wachstumsfront des Perlmutts eignet sich die Raster-Elektronenmikroskopie, mit der Probenoberflächen abgebildet werden können. Bei allen im Rahmen dieser Arbeit verwendeten Untersuchungsmethoden wurde die Pro- be mit hochenergetischen Elektronen be- oder durchstrahlt. Dabei wird eine Reihe von Prozessen erzeugt. Diese sind teilweise in Abb. 9 dargestellt und werden in den jeweiligen Abschnitten Erwähnung finden. 3.1 Transmissions -Elektronenmikroskopie Abb. 9: Schematische Darstellung der durch einfallende Elektronen erzeugten Prozesse. Im Transmissions- Elektronenmikroskop finden die elastisch gestreuten Elektronen und im Raster - Elektronenmikroskop die Sekundärelektronen bzw. die rückgestreuten Elektronen Verwen- dung. Inelastisch gestreute Elektronen werden für EELS-Messungen, Röntgenstrahlung wird für EDX - Untersuchungen benutzt. Die Transmissions-Elektronenmikroskopie (TEM) ist ein geeignetes Mittel um struktu- relle Untersuchungen an meist kristallinen Proben durchzuführen. Die Funktionsweise ähnelt der eines Lichtmikroskops. Das Auflösungsvermögen 6 eines Mikroskops ist abhängig von der Wellenlänge der verwendeten Strahlung [33]. Im TEM werden zur Abbildung 5 Die Methoden werden im STEM (scanning transmission electron microscope)- Modus durchgeführt. 6 Die Auflösung r ist über den Abstand zweier Punkte, die in dem Abbild des Objektes noch zu unterscheiden sind, bestimmt. Es gilt die Abbesche Beziehung r = λ sin α [33]. Der Winkel α ist der halbe Aperturwinkel und λ die Elektronenwellenlänge. Das Auflösungsvermögen wird durch den Einfluss von Linsenfehlern verringert.

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