Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...
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3 Grundlagen der experimentellen Methoden<br />
In den folgenden Abschnitten werden die Grundlagen der verwendeten Charakterisie-<br />
rungsmethoden vorgestellt. Die auf Transmissions-Elektronenmikroskopie basierenden<br />
Untersuchungsmethoden liefern Informationen über die Zusammensetzung und Struk-<br />
tur einer Probe. Sie sind daher geeignet, die Mikro - und Nanostruktur <strong>des</strong> Perlmutts<br />
näher zu erforschen. Zu diesen Methoden 5 zählen insbesondere EDX (energy dispersive<br />
X-ray) und EELS (electron energy loss spectroscopy), die eine Analyse der chemischen<br />
Zusammensetzung ermöglichen, sowie die Elektronentomographie, mit der dreidimensio-<br />
nale Strukturen in der Probe visualisiert werden können. Zur detaillierten Betrachtung<br />
der Wachstumsfront <strong>des</strong> Perlmutts eignet sich die Raster-Elektronenmikroskopie, mit der<br />
Probenoberflächen abgebildet werden können.<br />
Bei allen im Rahmen dieser Arbeit verwendeten Untersuchungsmethoden wurde die Pro-<br />
be mit hochenergetischen Elektronen be- oder durchstrahlt. Dabei wird eine Reihe von<br />
Prozessen erzeugt. Diese sind teilweise in Abb. 9 dargestellt und werden in den jeweiligen<br />
Abschnitten Erwähnung finden.<br />
3.1 Transmissions -Elektronenmikroskopie<br />
Abb. 9: Schematische Darstellung<br />
der durch einfallende Elektronen<br />
erzeugten Prozesse. Im Transmissions-<br />
Elektronenmikroskop finden die<br />
elastisch gestreuten Elektronen und<br />
im Raster - Elektronenmikroskop<br />
die Sekundärelektronen bzw. die<br />
rückgestreuten Elektronen Verwen-<br />
dung. Inelastisch gestreute Elektronen<br />
werden für EELS-Messungen,<br />
Röntgenstrahlung wird für EDX -<br />
<strong>Untersuchungen</strong> benutzt.<br />
Die Transmissions-Elektronenmikroskopie (TEM) ist ein geeignetes Mittel um struktu-<br />
relle <strong>Untersuchungen</strong> an meist kristallinen Proben durchzuführen. Die Funktionsweise<br />
ähnelt der eines Lichtmikroskops. Das Auflösungsvermögen 6 eines Mikroskops ist abhängig<br />
von der Wellenlänge der verwendeten Strahlung [33]. Im TEM werden zur Abbildung<br />
5 Die Methoden werden im STEM (scanning transmission electron microscope)- Modus durchgeführt.<br />
6 Die Auflösung r ist über den Abstand zweier Punkte, die in dem Abbild <strong>des</strong> Objektes noch zu<br />
unterscheiden sind, bestimmt. Es gilt die Abbesche Beziehung r = λ<br />
sin α<br />
[33]. Der Winkel α ist der halbe<br />
Aperturwinkel und λ die Elektronenwellenlänge. Das Auflösungsvermögen wird durch den Einfluss von<br />
Linsenfehlern verringert.