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Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

28 3 Grundlagen In Abb.

28 3 Grundlagen In Abb. 22 ist der Imaginärteil (= sin{χ(q)}) der kohärenten Übertra- gungsfunktion gegen die Raumfrequenz q aufgetragen. Da der Imaginärteil dieser Funktion einen Sinus enthält, kommt es zu einer Oszillation der Funktion. Dies entspricht wiederum einer Kon- trastumkehr. Ein möglichst großer Raumfrequenzbereich mit annähernd gleichem Kontrast führt zu einer guten Punktauflösung. Im Scherzer Defokus wird das breiteste Band von Raumfrequenzen ohne Vorzeichenwechsel und damit ohne Kontrastumkehr übertragen. Die Punkt- auflösung ist in diesem Fall maximal. HRTEM (high resolution transmission electron microscopy)-Bilder, die im Scherzer Defokus aufgenommen wurden, Abb. 22: Auftragung des Imaginärteils der kohärenten Übertragungsfunktion (= sinχ(q)) für ∆fscherzer = −42,43 nm, CS = 0,5mm und λ=2,5 pm. Im Scherzer Defokus ∆fscherzer wird das breiteste Band von Raumfrequenzen q ohne Vorzeichenwechsel und damit ohne Kontrastum- kehr übertragen. sind direkt interpretierbar, da die projizierten Positionen der Atome relativ zueinander durch kontrastreiche Gebiete wiedergegeben werden. Der Scherzer Defokus ist über ∆fscherzer = −1, 2 √ CSλ gegeben [35]. Im CM20 erhält man den Wert ∆fscherzer = −42, 43 nm bei CS = 0, 5 mm und λ=2,5 pm. Aus dem inversen Wert der Raumfrequenz an der Stelle des Nulldurchganges von sinχ(q) erhält man das Punktauflösungsvermögen ρS = 0, 7λ 3 4C 1 4 S des Mikroskops [33]. Für das CM20 ergibt sich der Wert ρS ≈ 2, 08 ˚A. 3.1.4.3 Z-Kontrast Für Elektronen, die an einem Kern gestreut werden, gilt die Rutherfordsche Streuformel. Diese besagt, dass der differenzielle Streuquerschnitt ( dσ dΩ )ϑ (Zahl der in das Raumwinkel- element dΩ gestreuten Teilchen pro Stromdichte der einfallenden Teilchen) proportional 2 1 zu Z sin 4 ( ϑ 2 ist [36]. Z ist die Ordnungszahl des streuenden Atomkerns und ϑ der Streuwin- ) ) → 1. Die Zahl der unter einem großen Winkel kel. Für einen Winkel ϑ → 90 ◦ geht sin 4 ( ϑ 2 gestreuten Elektronen ist daher von Z 2 abhängig. Es muss jedoch beachtet werden, dass die Rutherfordsche Streuformel nur von der elastischen Streuung am Kern und nicht an einem Atom ausgeht. Laut Kuckuk [36] ist eine Zunahme des differentiellen Streuquerschnitts mit Z 7 4 für unter großem Winkel gestreute Elektronen realistischer. In der Z - Kontrast Mikroskopie werden diese unter großem Winkel gestreuten Elektro- nen in einem Raster-Transmissions-Elektronenmikroskop (STEM: scanning transmissi- on electron microscope) zur Abbildung genutzt. Der Elektronenstrahl wird dabei über

3.1 Transmissions-Elektronenmikroskopie 29 die Objektivlinse auf die Probe fokussiert und darüber gerastert. Anders als in einem SEM (scanning electron microscope) durchqueren die Elektronen die Probe und wer- den dahinter detektiert. Zur Signalaufnahme wird ein HAADF (high angle annular dark field)-Detektor verwendet. Eine schematische Darstellung der Anordnung ist in Abb. 23 gezeigt. Die Intensität des detektierten Signals ist wie soeben beschrieben stark von der Ordnungszahl Z der Probenatome abhängig. Abb. 23: Schematische Dar- stellung der Anordnung zur Erzeugung einer Z -Kontrast Aufnahme. Im STEM- Modus wird der konvergente Elektronenstrahl über die Probe gerastert. Das Signal der unter großem Winkel gestreuten Elektronen wird mit einem HAADF -Detektor aufgenommen. Da die unter großem Winkel gestreuten Elektronen detektiert werden, erscheinen Proben- bereiche mit massereichen Atomen in der Abbildung heller. Analog erscheinen Bereiche, die leichte oder keine Atome enthalten dunkler. In [37] wird außerdem erläutert, dass Streuung unter einem großen Winkel von inkohärenter, thermisch diffuser Streuung domi- niert wird. Es herrscht daher keine Phasenbeziehung zwischen den inkohärenten Streuwel- len. Dies bedeutet unter anderem, dass die Streuintensität keine periodische Abhängigkeit von der Probendicke und dem Defokus besitzt [33]. Es kommt also zu keiner Kontrastum- kehr. Mit Z - Kontrast erstellte Bilder sind folglich direkter interpretierbar als die auf Phasenkontrast beruhenden. 3.1.5 Experimentelles Vorgehen am TEM Für den Großteil der transmissions-elektronenmikroskopischen Untersuchungen wurde ein CM20 UT der Firma Philips verwendet, welches bei einer Beschleunigungsspannung von 200 kV betrieben wurde. Das Vakuum im Bereich der Probe kann über eine Kühlfalle verbessert werden. Dafür wurden die außen am Mikroskop zugängigen Kupferdrähte mit flüssigem Stickstoff gekühlt. Über eine Variation des ” spotsize“ - Wertes lässt sich die Anregung der C1 - Kondensorlinse regeln. Je höher der “spotsize“ - Wert gewählt wird, desto geringer ist die Elektronen- strahlintensität. Bei den Messungen wurde eine ” spotsize“ von drei oder vier gewählt, um Strahlschädigungen an den untersuchten Perlmuttproben nach Möglichkeit ein- zudämmen. Die Objektivblende wurde nur bei Bedarf (Hell-, Dunkelfeldaufnahmen,

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