Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

3.1 Transmissions-Elektronenmikroskopie 29
die Objektivlinse auf die Probe fokussiert und darüber gerastert. Anders als in einem
SEM (scanning electron microscope) durchqueren die Elektronen die Probe und wer-
den dahinter detektiert. Zur Signalaufnahme wird ein HAADF (high angle annular dark
field)-Detektor verwendet. Eine schematische Darstellung der Anordnung ist in Abb. 23
gezeigt. Die Intensität des detektierten Signals ist wie soeben beschrieben stark von der
Ordnungszahl Z der Probenatome abhängig.
Abb. 23: Schematische Dar-
stellung der Anordnung zur
Erzeugung einer Z -Kontrast
Aufnahme. Im STEM-
Modus wird der konvergente
Elektronenstrahl über die
Probe gerastert. Das Signal
der unter großem Winkel
gestreuten Elektronen wird
mit einem HAADF -Detektor
aufgenommen.
Da die unter großem Winkel gestreuten Elektronen detektiert werden, erscheinen Proben-
bereiche mit massereichen Atomen in der Abbildung heller. Analog erscheinen Bereiche,
die leichte oder keine Atome enthalten dunkler. In [37] wird außerdem erläutert, dass
Streuung unter einem großen Winkel von inkohärenter, thermisch diffuser Streuung domi-
niert wird. Es herrscht daher keine Phasenbeziehung zwischen den inkohärenten Streuwel-
len. Dies bedeutet unter anderem, dass die Streuintensität keine periodische Abhängigkeit
von der Probendicke und dem Defokus besitzt [33]. Es kommt also zu keiner Kontrastum-
kehr. Mit Z - Kontrast erstellte Bilder sind folglich direkter interpretierbar als die auf
Phasenkontrast beruhenden.
3.1.5 Experimentelles Vorgehen am TEM
Für den Großteil der transmissions-elektronenmikroskopischen Untersuchungen wurde
ein CM20 UT der Firma Philips verwendet, welches bei einer Beschleunigungsspannung
von 200 kV betrieben wurde. Das Vakuum im Bereich der Probe kann über eine Kühlfalle
verbessert werden. Dafür wurden die außen am Mikroskop zugängigen Kupferdrähte mit
flüssigem Stickstoff gekühlt.
Über eine Variation des ” spotsize“ - Wertes lässt sich die Anregung der C1 - Kondensorlinse
regeln. Je höher der “spotsize“ - Wert gewählt wird, desto geringer ist die Elektronen-
strahlintensität. Bei den Messungen wurde eine ” spotsize“ von drei oder vier gewählt,
um Strahlschädigungen an den untersuchten Perlmuttproben nach Möglichkeit ein-
zudämmen. Die Objektivblende wurde nur bei Bedarf (Hell-, Dunkelfeldaufnahmen,