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Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

42 4 ERGEBNISSE UND

42 4 ERGEBNISSE UND DISKUSSION Aus dem Abstand der Maxima dieser Verteilungen lässt sich der mittlere Abstand zwischen den Spitzen der Aragonitplättchenstapel abschätzen. Man erhält aus (c) einen Abstand von 9,13µm ±0, 5 µm und aus (d) einen Abstand von 8,78µm ±0, 5 µm. Der Mittelwert dieser beiden Abstände ist 8,96µm ±0, 5 µm. Der Fehler ergibt sich durch eine geschätzte Ungenauigkeit bei der Bestimmung der Lage der Maxima in (c) und (d). Im Rahmen dieses Fehlers ist die Verteilung der Plättchenstapel an der Wachstumsfront isotrop. Der mittlere Abstand der Stapelspitzen entspricht der Breite der Aragonitplättchen, die somit bei 8,96µm ±0, 5 µm liegt. Dieser Wert befindet sich in dem in der Literatur ([27]) genannten Bereich von (5 - 10)µm. Abb.32 zeigt SEM Aufnahmen der Wachstumsfront einer ” flat pearl“ bei höheren Ver- größerungen. Die annähernd hexagonale Facettierung der Aragonitplättchen ist deutlich zu erkennen. Viele der Stapel weisen nicht nur eine, sondern zwei Spitzen auf. Zwischen den Plättchenstapeln ist eine Schicht zu erkennen, die wahrscheinlich aus organischem Material besteht und in der FIB durch kurzen Beschuss mit Galliumionen aufreißt. Abb. 32: (a) SEM Aufnahme der Wachstumsfront einer ” flat pearl“. Die Pfeile markieren einige Aragonitplättchenstapel, auf denen an zwei unterschiedlichen Stellen ein neues Plättchen entsteht. (b) Vergrößerte Darstellung zweier benachbarter Stapel. Auf dem linken Stapel sind zwei sich bildende Plättchen erkennbar.

4.1 Untersuchung der Wachstumsfront 43 In Abb. 33 ist ein auf diese Weise entstandenes Loch in der organischen Schicht abgebil- det, das Einblicke auf die darunter liegenden Aragonitplättchen gewährt. Abb. 33: (a) und (b) SEM Aufnahmen der Wachstumsfront einer ” flat pearl“. Die hellen Flecken auf der Probenoberfläche stammen von der Bedampfung mit Gold. Die Löcher in der organischen Schicht entstanden durch Einwirkung des Ionenstrahls in der FIB. Nakahara et al. zeigte in [45] und [46] anhand von TEM Untersuchungen an der Wachs- tumsfront einer Perlmuttprobe, dass mehrere vorgefertigte Schichten der organischen Matrix existieren, in die die Aragonitplättchen hineinwachsen. In den durchgeführten SEM Untersuchungen der Wachstumsfront konnten diese Schichten nicht ausgemacht werden. Es scheint lediglich in einem Abstand von etwa fünf Aragonitplättchen (= ca. 2,65µm) unter der organischen Schicht eine weitere Schicht zwischen den Plättchenstapeln aufgespannt zu sein. In [46] sind neben den TEM Aufnahmen ebenfalls SEM Bilder der Perlmuttwachstumsfront veröffentlicht. Auf diesen ist ebenso wie in den in Abb. 33 gezeigten Aufnahmen hauptsächlich eine dickere organische Schicht zu erkennen, jedoch keine vorgefertigte Matrix, deren Schichten zwischen den einzelnen Aragonitplättchen liegen. Möglicherweise sind die Schichten der Matrix kollabiert und bilden nun in einem größeren Abstand zueinander liegende, etwas dickere, organische Schichten. Da die dargestellten SEM Aufnahmen keine Informationen über die Höhe der sich bildenden Aragonitplättchenstapel liefern, wurde mit der FIB ein Querschnitt eines Plättchenstapels an der Wachstumsfront präpariert. Ein solcher Schnitt ist in Abb. 34 gezeigt. Anhand dieser Aufnahme ist zu erkennen, dass die oberen 16 Plättchen des Stapels noch nicht vollständig ausgebildet sind.

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