Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

3.1 Transmissions-Elektronenmikroskopie 31
3.1.6 Chemische Analytik
In diesem Abschnitt werden einige Methoden behandelt, die eine Untersuchung der che-
mischen Zusammensetzung einer Probe ermöglichen. Ebenso wie Z - Kontrast Untersu-
chungen werden diese Messungen im STEM-Modus durchgeführt.
3.1.6.1 Elektronenenergieverlustanalytik
EELS
Eine Möglichkeit, Informationen über die chemische Zusammensetzung einer Probe zu
erhalten, ist die Elektronenenergieverlustspektroskopie (EELS: electron energy loss spec-
troscopy). Sie liefert die Energieverteilung der Elektronen, die mit der Probe wechsel-
gewirkt haben. Die Signalintensität I wird gegen den Energieverlust E aufgetragen. Das
Spektrum zeigt gewöhnlich einen kontinuierlich abfallenden ” Hintergrund“, der von Spek-
trallinien überlagert wird. Bei E =0eV tritt das höchste Maximum des Spektrums auf.
Dieses wird ” zero - loss peak“ genannt und beinhaltet ungestreute Elektronen und Elektro-
nen, die zwar mit der Probe wechselgewirkt haben, jedoch ohne signifikanten Energiever-
lust 10 . Der übrige Teil des Spektrums umfasst Elektronen, die einen Energieverlust durch
Interaktion (inelastische Streuung) mit der Probe erfahren haben [39]. Die erscheinenden
Spektrallinien sind charakteristisch für den Auftritt bestimmter inelastischer Streuprozes-
se oberhalb einer Energie E, die zu einer Ionisation innerer Schalen der Atome führen.
Diese Ionisationsenergie ist signifikant für die unterschiedlichen Elemente und gibt daher
Auskunft über die Zusammensetzung der Probe.
In einem EELS-Spektrum, das an einer ausreichend dünnen Probenstelle aufgenommen
wurde, entspricht jedes spektrale Merkmal einem anderen Anregungsprozess [40]. In dicke-
ren Proben wird ein transmittiertes Elektron jedoch mit einer gewissen Wahrscheinlichkeit
mehr als einmal inelastisch gestreut. Der Energieverlust des Elektrons ist damit die Sum-
me der einzelnen Verluste. Da der Anteil der inelastisch gestreuten Elektronen mit der
Probendicke ansteigt, beinhaltet das EELS-Spektrum Informationen über die Dicke t der
Probe [41]. Sie lässt sich bestimmen über
t = λln( IT
). (26)
I0 ist die Intensität unter dem ” zero - loss peak“, IT ist die Gesamtintensität in dem
Spektrum und mit λ ist die mittlere freie Weglänge 11 bezeichnet. Diese gibt die
durchschnittliche Distanz an, die ein Elektron zwischen zwei Wechselwirkungsprozessen
zurücklegt und ist abhängig von der Zusammensetzung der Probe. Für Streuung bei
TEM Spannungen befinden sich die Werte für λ in einer Größenordnung von einigen
10Beispielsweise beträgt der Energieverlust bei Elektron-Phonon- Streuung lediglich 100meV oder
weniger [39].
11 Der Buchstabe λ ist die konventionelle Bezeichnung für die mittlere freie Weglänge und darf nicht
mit der Wellenlänge verwechselt werden.
I0