4. Resultados y discusión El espectro <strong>de</strong> masas sin <strong>de</strong>rivatizar (Figura 72a) se caracteriza por un abundante ión molecular, que es el pico base, a m/z 306 mientras que el espectro <strong>de</strong> masas <strong>de</strong>l <strong>de</strong>rivado silanizado (Figura 72b) muestra un ión molecular a m/z 450, <strong>de</strong>bido a la presencia <strong>de</strong> dos grupos TMSi. Estos espectros <strong>de</strong> masas no se correspondían con ningún compuesto conocido, ni estaban presentes en las librerías <strong>de</strong> espectros, ni en la bibliografía, por lo que para la <strong>de</strong>terminación <strong>de</strong> su estructura se recurrió a la técnica <strong>de</strong> NMR. Para ello se concentró y purificó el compuesto mediante TLC (el compuesto aparecía con un Rf <strong>de</strong> 0.16) y se llevaron a cabo diferentes registros <strong>de</strong> espectros NMR para elucidar su estructura molecular. Se obtuvieron NMR monodimensionales <strong>de</strong> 1 H, 13 C y bidimensionales homonuclear (COSY, NOESY) y heteronuclear (HSQC, HSQC-TOCSY y HMBC). El espectro <strong>de</strong> 1 H-NMR <strong>de</strong>l compuesto X se muestra en la Figura 73. En la Tabla 8 se muestran los <strong>de</strong>splazamientos químicos <strong>de</strong> 1 H-NMR para dicho compuesto. Figura 73. Espectro <strong>de</strong> 1 H-NMR <strong>de</strong>l compuesto X. 117
4. Resultados y discusión Dicho espectro muestra señales correspondientes a dos protones aromáticos acoplados en orto (δ 6,89, d, J=8,5 Hz); (δ 7,44, d, J=8,5 Hz), cinco protones aromáticos <strong>de</strong> un anillo fenilo monosustituido (δ 6,90, dd, J=7,0, 1,0 Hz; δ 7,08, ddd, J=7,0, 7,0, 1,0 Hz; δ 7,13, dd, J=7,0, 7,0 Hz) y un protón aromático <strong>de</strong> un anillo aromático pentasustituido (δ 6,98). Del análisis <strong>de</strong>l espectro <strong>de</strong> 1 H-NMR se <strong>de</strong>duce que la molécula contiene 18 protones. Tabla 8. Desplazamientos químicos <strong>de</strong> 1 H-NMR <strong>de</strong>l compuesto X (500 MHz, CDCl3). Los valores <strong>de</strong> J (Hz) se encuentran entre paréntesis. H δ 1 4,74 dd (4,0, 2,5 ) 2a 2,12 dddd (13,0, 13,0, 4,0, 4,0) 2e 2,23 dddd (13,0, 4,0, 2,5, 2,5) 3a 2,44 ddd (16,0, 13,0. 4,0) 3e 2,84 ddd (16,0, 4,0, 2,5) 5 6,89 d (8,5) 6 7,44 d (8,5) 7 6,98 s 2’, 6’ 6,90 dd (7,0, 1,0) 4’ 7,08 ddd (7,0, 7,0, 1,0) 3’, 5’ 7,13 dd (7,0, 7,0) -OCH 3 3,90 s -OH 5,80 s -OH 4,65 bs En la Figura 74 se muestra el espectro <strong>de</strong> 13 C-NMR <strong>de</strong>l compuesto X y en la Tabla 9 los correspondientes <strong>de</strong>splazamientos químicos. Del análisis <strong>de</strong> este espectro se <strong>de</strong>duce que el número total <strong>de</strong> carbonos existentes en la molécula es 20. Una vez estimado el número <strong>de</strong> C e H se <strong>de</strong>terminó el número <strong>de</strong> insaturaciones. Dicho parámetro da una i<strong>de</strong>a bastante aproximada <strong>de</strong>l producto estudiado. El número <strong>de</strong> insaturaciones (N.I) se calculó aplicando la siguiente fórmula matemática: N.I: = [(2*nºC -nºH +nºN)/2] + 1. En el presente caso N.I: = [(2*20 -18)/2] + 1= 12 insaturaciones. 118
- Page 1 and 2:
Caracterización química de fibras
- Page 4:
Caracterización química de fibras
- Page 8:
A mi familia y a Antonio
- Page 11 and 12:
Al Dr. Bernardo Hermosín, por faci
- Page 13 and 14:
TLC TCF THC TMAH TMSi TOCSY uma Cro
- Page 15 and 16:
3.1.2. Pastas sosa/AQ .............
- Page 17 and 18:
4.3.1. Composición química de la
- Page 19 and 20:
cada una de las fibras. En cuanto a
- Page 22 and 23:
1. Introducción 1.1. ESTRUCTURA Y
- Page 24 and 25:
1. Introducción repite exactamente
- Page 26 and 27:
1. Introducción CH=CH-CH 2 OH CH=C
- Page 28 and 29:
1. Introducción Los primeros model
- Page 30 and 31:
1. Introducción Entre estos compue
- Page 32 and 33:
1. Introducción 1.2.1.2. Fibras pr
- Page 34 and 35:
1. Introducción Proceso a la sosa.
- Page 36 and 37:
1. Introducción aplicación, su ve
- Page 38:
2. OBJETIVOS
- Page 42:
3. MATERIAL Y MÉTODOS
- Page 45 and 46:
3. Materiales y métodos L. usitati
- Page 47 and 48:
3. Materiales y métodos Figura 10.
- Page 49 and 50:
3. Materiales y métodos 3.1.1.5. S
- Page 51 and 52:
3. Materiales y métodos (kappa 28
- Page 53 and 54:
3. Materiales y métodos 3.2.1.5. C
- Page 55 and 56:
3. Materiales y métodos 3.2.4. Det
- Page 57 and 58:
3. Materiales y métodos 3.2.9. Res
- Page 60 and 61:
4. Resultados y discusión 4.1. COM
- Page 62 and 63:
4. Resultados y discusión El conte
- Page 64 and 65:
4. Resultados y discusión 4.2. COM
- Page 66 and 67:
4. Resultados y discusión por el i
- Page 68 and 69:
4. Resultados y discusión se carac
- Page 70 and 71:
4. Resultados y discusión las pér
- Page 72 and 73:
4. Resultados y discusión 4.2.1.8.
- Page 74 and 75:
4. Resultados y discusión 100% 218
- Page 76 and 77:
4. Resultados y discusión cicloart
- Page 78 and 79:
4. Resultados y discusión El espec
- Page 80 and 81:
4. Resultados y discusión protonad
- Page 82 and 83:
4. Resultados y discusión TMSiO 10
- Page 84 and 85:
4. Resultados y discusión 4.2.1.18
- Page 86 and 87: 4. Resultados y discusión 100% (a)
- Page 88 and 89: 4. Resultados y discusión Los grup
- Page 90 and 91: 4. Resultados y discusión Ésteres
- Page 92 and 93: 4. Resultados y discusión Al29+Ah2
- Page 94 and 95: 4. Resultados y discusión Compuest
- Page 96 and 97: 4. Resultados y discusión Compuest
- Page 98 and 99: 4. Resultados y discusión Las fibr
- Page 100 and 101: 4. Resultados y discusión Ceras Á
- Page 102 and 103: 4. Resultados y discusión Al29 + A
- Page 104 and 105: 4. Resultados y discusión Se ident
- Page 106 and 107: 4. Resultados y discusión 100% n-A
- Page 108 and 109: 4. Resultados y discusión sitoster
- Page 110 and 111: 4. Resultados y discusión 100% n-A
- Page 112 and 113: 4. Resultados y discusión sobre la
- Page 114 and 115: 4. Resultados y discusión 100% n-A
- Page 116 and 117: 4. Resultados y discusión La serie
- Page 118 and 119: 4. Resultados y discusión (ver Fig
- Page 120 and 121: 4. Resultados y discusión fragment
- Page 122 and 123: 4. Resultados y discusión 100% n-A
- Page 124 and 125: 4. Resultados y discusión Los áci
- Page 126 and 127: 4. Resultados y discusión La serie
- Page 128 and 129: 4. Resultados y discusión Ee (a) 9
- Page 130 and 131: 4. Resultados y discusión RIC 20 2
- Page 132 and 133: 4. Resultados y discusión F22 F24
- Page 134 and 135: 4. Resultados y discusión En las f
- Page 138 and 139: 4. Resultados y discusión Figura 7
- Page 140 and 141: 4. Resultados y discusión (a) (b)
- Page 142 and 143: 4. Resultados y discusión (localiz
- Page 144 and 145: 4. Resultados y discusión 1997; Ka
- Page 146 and 147: 4. Resultados y discusión Ac18:1 +
- Page 148 and 149: 4. Resultados y discusión Tabla 10
- Page 150 and 151: 4. Resultados y discusión Compuest
- Page 152 and 153: 4. Resultados y discusión 4.3. COM
- Page 154 and 155: 4. Resultados y discusión Tabla 11
- Page 156 and 157: 4. Resultados y discusión Los comp
- Page 158 and 159: 4. Resultados y discusión de oxida
- Page 160 and 161: 4. Resultados y discusión El espec
- Page 162 and 163: 4. Resultados y discusión Es inter
- Page 164 and 165: 4. Resultados y discusión Tabla 13
- Page 166 and 167: 4. Resultados y discusión La Py/TM
- Page 168 and 169: 4. Resultados y discusión las lign
- Page 170 and 171: 4. Resultados y discusión Tabla 15
- Page 172 and 173: 4. Resultados y discusión Los porc
- Page 174 and 175: 4. Resultados y discusión La Py-GC
- Page 176 and 177: 4. Resultados y discusión Tabla 17
- Page 178 and 179: 4. Resultados y discusión Tabla 18
- Page 181 and 182: 5. Conclusiones Las principales con
- Page 183: 6. REFERENCIAS
- Page 186 and 187:
6. Referencias Banerji, N., Sen, A.
- Page 188 and 189:
6. Referencias Cooke, R. G. y Edwar
- Page 190 and 191:
6. Referencias Faix, O., Meier, D.
- Page 192 and 193:
6. Referencias Gutiérrez, A. y del
- Page 194 and 195:
6. Referencias Kuroda, K., Ozawa, T
- Page 196 and 197:
6. Referencias Martínez, A. T., Go
- Page 198 and 199:
6. Referencias Peng, G. M. y Robert
- Page 200 and 201:
6. Referencias and core lignins fro
- Page 202:
6. Referencias Vane, C. H. 2003. Th