Caracterización química de fibras de plantas herbáceas utilizadas ...

3. Materiales y métodos
3.2.9. Resonancia Magnética Nuclear (NMR)
Para la determinación de la estructura del compuesto desconocido presente en
algunas fibras de abacá, se recurrió a la técnica de NMR. La muestra para los
experimentos de NMR se preparó en cloroformo deuterado (CDCl 3 ), con una
concentración ca. 10 mM. Los espectros de NMR se registraron en un
espectrómetro Bruker AVANCE 500 MHz, equipado con una sonda triple con
gradientes en el eje z, a una temperatura de 300 K. Las asignaciones de las señales
se realizaron empleando las secuencias estándar COSY (Espectroscopía de
correlación) (Aue et al., 1976), NOESY (Espectroscopía de efecto nuclear
Overhauser) (Neuhaus y Williamson, 1989), HSQC (Correlación heteronuclear a
un enlace) (Santoro y King, 1992) y HMBC (Correlación heteronuclear en enlace
múltiple) (Summers et al., 1986), proporcionadas por Bruker.
Los experimentos COSY y NOESY se realizaron con 16 y 48 acumulaciones,
respectivamente, usando una matriz de datos de 256 incrementos en la dimensión
indirecta y adquiriendo 2048 puntos en la dimensión de adquisición. La anchura
espectral fue de 9 ppm en ambas dimensiones. El experimento HSQC se realizó
con 16 acumulaciones, usando una matriz de datos de 256 incrementos en la
dimensión indirecta y adquiriendo 2048 puntos en la dimensión de adquisición. La
anchura espectral fue de 150 ppm en la dimensión indirecta y de 9 ppm, en la de
adquisición. El experimento HMBC se realizó con 32 acumulaciones,
respectivamente, usando una matriz de datos de 256 incrementos en la dimensión
indirecta y adquiriendo 2048 puntos en la dimensión de adquisición. La anchura
espectral fue de 180 ppm en la dimensión indirecta y de 9 ppm en la de
adquisición.
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