Caracterización química de fibras de plantas herbáceas utilizadas ...

3. Materiales y métodos
recogieron en un matraz que se enrasó hasta 50 ml. La concentración de metales y
otros elementos en la disolución obtenida se determinó por ICP-OES en un
espectrómetro Thermo Jarrell Ash, modelo IRIS Advantages.
3.2.7. Determinación del contenido en cenizas
Se determinó mediante la norma Tappi 211 om-85. Para ello, 200 mg de fibras
se depositaron en crisoles de porcelana previamente tarados y se mantuvieron en la
mufla a 575ºC durante 6 h. Para tararlos, se limpiaron con ácido clorhídrico y se
introdujeron en la mufla 575ºC durante 1 h. Posteriormente se sacaron los crisoles
de la mufla y se pesaron una vez que alcanzaron la temperatura ambiente en el
desecador. Las cenizas resultantes se expresaron como porcentaje de la materia
inicial.
3.2.8. Pirólisis-GC/MS (Py-GC/MS)
La pirólisis se llevó a cabo en un pirolizador de punto de Curie (Horizon
Instruments Ltd.) acoplado a un GC/MS (Varian Saturn 2000) equipado con una
columna DB-5 de 30 m x 0,25 mm ID (espesor de película de 0,25 µm).
Aproximadamente 100 µg de muestra finamente dividida se depositaron en un hilo
ferromagnético y se insertaron dentro de un tubo de cuarzo para ser introducidos en
el pirolizador. La pirólisis se realizó a 610ºC durante 4 s. El cromatógrafo se
programó desde 40ºC (1 min) hasta 300ºC, con una rampa de 6ºC/min,
manteniéndose 20 min la temperatura final. A su vez, el inyector se programó
desde 40ºC a 300ºC siendo la rampa de 200ºC/min, mientras la interfase del GC-
MS permaneció a 300ºC.
Para la pirólisis en presencia de hidróxido de tetrametilamonio (TMAH), 100 µg
de muestra se mezclaron con 0,5 µl de TMAH (25%, en metanol) y se depositaron
en un hilo ferromagnético. Posteriormente, el hilo se insertó dentro del tubo de
cuarzo y se introdujo en el pirolizador. Las condiciones de pirólisis fueron las
mismas que las descritas anteriormente.
Los productos derivados de la pirólisis se identificaron por comparación de sus
espectros con los publicados en la bibliografía (Ralph y Harfield, 1991; Faix et al.,
1990) y los encontrados en las librerías Wiley y NIST. La estimación de las
abundancias molares relativas de los diferentes productos de pirólisis se calculó
normalizando la suma de las áreas molares de todos ellos al 100%.
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