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204 6.3 Wasseranalyse _________________________________________________________________________ Bei der Neutralisationstitration wird die Konzentration einer Baselösung mit einer Säure- lösung bestimmt (oder umgekehrt). Auf diese Weise kann z. B. die Konzentration von Carbonat- und Hydrogencarbonat-Ionen im Wasser (Carbonathärte) durch Titration mit Salzsäure bestimmt werden (Abschnitt 6.3.7.8). Die Gesamthärte des Wassers kann durch komplexometrische Titration (Komplexometrie, Chelatometrie) bestimmt werden. Als Maßlösung wird eine Substanz (EDTA: Dinatrium- salz der Ethylendiamintetraessigsäure) verwendet, deren Anion mit den Calcium- und Mag-nesium-Ionen im Wasser Komplexverbindungen eingeht. Zusätzlich sind noch metallspezi-fische Indikatoren erforderlich, die ihrerseits mit den Ca 2+ - und Mg 2+ -Ionen Komplexe bilden. Die Reaktion der Indikatorkomplexe mit der Maßlösung erfolgt unter Farbänderung, wobei der Indikator aus dem Komplex verdrängt wird. Als Indikator wird bei der Wasser-Gesamthärte-Bestimmung Eriochromschwarz T verwendet, das den Endpunkt der Titration mit einem Farbwechsel von Rotviolett nach Blau anzeigt. Damit die Reaktion vollständig ablaufen kann, ist durch Zugabe einer Pufferlösung der pH-Wert der Lösung konstant zu halten. Im Gegensatz zur Neutralisationstitration kann die Wertigkeit der Ionen außer acht gelassen werden, da sich das EDTA-Anion mit allen Kationen nur im Verhältnis 1 : 1 ver-bindet. Die komplexometrische Titration ist die wichtigste maßanalytische Methode zur quantitativen Bestimmung fast aller mehrwertigen Metallionen. Die Fällungstitration wird z. B. zur Bestimmung von Chlorid-, Bromid- und Iodid-Ionen im Wasser angewendet. Da die Fällung vorwiegend mit Silberionen (Silbernitratlösung) erfolgt, spricht man auch von argentometrischer Titration. Der Endpunkt der Titration ist am Aus-bleiben der Trübung an der Eintropfstelle der Silbernitrat-Maßlösung erkennbar. Er kann durch Zugabe von Farbindikatoren verstärkt werden. Das Fällungsprodukt kann auch für die gravimetrische Bestimmung von Chlorid-, Bromid- und Iodid-Ionen (Abschnitt 6.3.3) verwendet werden. Wenn geeignete Farbindikatoren fehlen, kann auf die konduktometrische Titration zurückgegriffen werden. Bei der maßanalytischen Bestimmung von Eisen(II)-Ionen werden diese zu Eisen(III)- Ionen oxidiert, während das Oxidationsmittel Kaliumpermanganat gleichzeitig reduziert wird. Auf-grund der ablaufenden Redoxreaktionen (Abschn. 6.3.4.2) spricht man von Redoxtitration. In neutralen oder basischen Lösungen werden dabei die Permanganat- Ionen durch die Was-serstoffionen der Lösung unter Aufnahme von je 3 Elektronen des Reduktionsmittels Eisen(II) zu braunem Mangan(IV)-oxid reduziert: − + − 4 2 MnO + 4 H + 3e↔ MnO + 2 H O. 2
6.3 Wasseranalyse 205 _________________________________________________________________________ Das 7-wertige Mangan ist zu 4-wertigem reduziert worden. Die Reaktion ist stark pH- Wert-abhängig. Ganz allgemein kann über die Redoxtitration (auch Redoxananlyse oder Oxidimetrie) der Gehalt an reduzierend wirkenden Substanzen in einer Lösung mittes Maß-lösungen geeigneter Oxidationsmittel bestimmt werden. Der Endpunkt der Titration wird potentiometrisch oder über geeignete Farbindikatoren erfaßt. Nach dem verwendeten Indikator kann weiter unterschieden werden in argentometrische, chromatometrische oder iodometrische Titration. Titrierautomaten zeichnen auf der Basis potentiometrischer oder amperometrischer Messungen vollständige Titrationskurven auf, aus denen dann der Endpunkt der Titration ermit-telt werden kann. Über die Maßanalyse ist eine Vielzahl der anorganischen Wasserinhaltsstoffe bestimmbar. Für die Prozeßanalytik ist sie weniger geeignet. Dafür sind, sofern eine Einzelsubstanzbestimmung im Prozeß erforderlich ist, geeignetere Methoden entwickelt worden. 6.3.3 Gravimetrische Verfahren Zur Bestimmung der Masse einer gelösten Substanz wird diese mit geeigneten Fällungsmit-teln in eine schwerlösliche Verbindung konstanter und bekannter Zusammensetzung überge-führt und aus dieser Lösung durch Filtern eliminiert. Nach dem Trocknen (und eventuell weiteren Bearbeitungsschritten) wird sie gewogen. Durch stöchiometrische Rechnung wird ihre Masse bestimmt. Mit Hilfe der Gravimetrie (Gewichtsanalyse) werden z. B. die abfiltrierbaren Stoffe (DIN 38 409, Teil 2) oder auch die lipophilen (fettlöslichen) Stoffe (DIN 38 409, Teil 17 und 19) im Abwasser bestimmt. Für die Bestimmung von Sulfationen in Abwässern bzw. der Sulfat-ionenkonzentration in natürlichen Wässern aus Gebieten mit sulfathaltigem Gestein im Quellgebiet oder aus Braunkohlegebieten hat sich die Gravimetrie ebenfalls bewährt. 6.3.4 Elektrometrische Verfahren Unter bestimmten physikalisch-chemischen Bedingungen bildet sich zwischen zwei Elektro-den in einer Lösung eine meßbare Potentialdifferenz aus, die proportional zur Konzentration eines bestimmten Stoffes in der Lösung ist. Auch der Stromfluß durch eine solche elektro-lytische Zelle kann von der Konzentration eines bestimmten Inhaltsstoffes abhängig sein. Auf der Messung von Spannung, Strom oder Leitfähigkeit beruhen die elektrometrischen Verfahren. Sie werden auch als elektrochemische Verfahren bezeichnet. 6.3.4.1 Bestimmung des pH-Wertes
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