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258 6.3 Wasseranalyse<br />
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weit-gehend vollständige Erfassung dieser Verbindungen erlaubt. Seine Bestimmung ist<br />
mit ge-ringem personellen und zeitlichen Aufwand im Labor bei guter Reproduzierbarkeit<br />
möglich.<br />
Die Bestimmung der Konzentration organischer Halogene in Wässern erfolgt durch Verbrennung<br />
bei hohen Temperaturen (950 °C ... 1100 °C) im Sauerstoffstrom in<br />
anorganische, leicht nachweisbare Verbindungen (Halogenwasserstoffe) und deren<br />
Erfassung mittels Mikro-Coulometrie. Die Coulometrie ist ein elektrochemisches<br />
Analyseverfahren, bei dem aus der durch die Zelle geflossenen Elektrizitätsmenge auf die<br />
Konzentration der nachzu-weisenden Substanz geschlossen wird.<br />
Die geringen nachzuweisenden Konzentrationen der toxisch wirkenden<br />
Halogenkohlenwas-serstoffe im Wasser erfordern eine vorherige Anreicherung. Vor der<br />
Verbrennung im Reak-tor werden die organischen Wasserinhaltsstoffe deshalb aus einer<br />
mit Salpetersäure auf einen pH-Wert von 2 bis 3 angesäuerten Wasserprobe an Aktivkohle<br />
adsorbiert. Die eben-falls vorhandenen anorganischen Halogenverbindungen werden<br />
anschließend durch Behand-lung der beladenen Aktivkohle mit einer halogenidfreien<br />
Natriumnitratlösung von der Aktiv-kohle verdrängt. Nach der Filtration wird die mit den<br />
organischen Halogenverbindungen be-ladene Aktivkohle (Filterkuchen) in den<br />
Aufschlußofen gegeben.<br />
Zur Erfassung von flüchtigen Anteilen (POX - purgeable organic halide - ausblasbare organische<br />
Halogene) organischer Halogenverbindungen werden diese aus dem Probengefäß<br />
ausgeblasen und direkt in den Aufschlußofen geleitet.<br />
Das Funktionsschema in Bild 6.3-30 gilt analog für die AOX-Bestimmung, wenn man die<br />
Probenaufbereitung in mehrere Schritte unterteilt und das CO2 durch Halogenwasserstoffe<br />
ersetzt. Das Ergebnis wird als AOX-Wert angezeigt.<br />
Das DIN-AOX-Verfahren (DIN 38 409, Teil 14) erlaubt die AOX-Bestimmung in Wässern<br />
mit mehr als 10 µg/l der organisch gebundenen Halogene CL, Br, J (bestimmt als Chlorid)<br />
und weniger als 10 mg/l DOC. Durch Verdünnung und Vergrößerung des Probenvolumens<br />
können unter bestimmten Bedingungen die Grenzen überschritten werden. Dieses<br />
Verfahren läßt sich automatisieren und so in der Prozeßkontrolle einsetzen.<br />
Handelsübliche Geräte verfügen über eine hohe Nachweisempfindlichkeit. Ihr<br />
Anwendungsbereich liegt zwischen weniger als 5 µg/l und 10 mg/l. Die Meßgenauigkeit<br />
wird mit ± 2 µg/l bzw. 2 % vom Meßbereichsendwert (jenachdem welcher Wert größer<br />
ist) angegeben [24].<br />
Je nach verwendeter Anreicherungsmethode der organischen Halogenverbindungen<br />
werden unterschiedliche Summenparameter erfaßt: