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258 6.3 Wasseranalyse _________________________________________________________________________ weit-gehend vollständige Erfassung dieser Verbindungen erlaubt. Seine Bestimmung ist mit ge-ringem personellen und zeitlichen Aufwand im Labor bei guter Reproduzierbarkeit möglich. Die Bestimmung der Konzentration organischer Halogene in Wässern erfolgt durch Verbrennung bei hohen Temperaturen (950 °C ... 1100 °C) im Sauerstoffstrom in anorganische, leicht nachweisbare Verbindungen (Halogenwasserstoffe) und deren Erfassung mittels Mikro-Coulometrie. Die Coulometrie ist ein elektrochemisches Analyseverfahren, bei dem aus der durch die Zelle geflossenen Elektrizitätsmenge auf die Konzentration der nachzu-weisenden Substanz geschlossen wird. Die geringen nachzuweisenden Konzentrationen der toxisch wirkenden Halogenkohlenwas-serstoffe im Wasser erfordern eine vorherige Anreicherung. Vor der Verbrennung im Reak-tor werden die organischen Wasserinhaltsstoffe deshalb aus einer mit Salpetersäure auf einen pH-Wert von 2 bis 3 angesäuerten Wasserprobe an Aktivkohle adsorbiert. Die eben-falls vorhandenen anorganischen Halogenverbindungen werden anschließend durch Behand-lung der beladenen Aktivkohle mit einer halogenidfreien Natriumnitratlösung von der Aktiv-kohle verdrängt. Nach der Filtration wird die mit den organischen Halogenverbindungen be-ladene Aktivkohle (Filterkuchen) in den Aufschlußofen gegeben. Zur Erfassung von flüchtigen Anteilen (POX - purgeable organic halide - ausblasbare organische Halogene) organischer Halogenverbindungen werden diese aus dem Probengefäß ausgeblasen und direkt in den Aufschlußofen geleitet. Das Funktionsschema in Bild 6.3-30 gilt analog für die AOX-Bestimmung, wenn man die Probenaufbereitung in mehrere Schritte unterteilt und das CO2 durch Halogenwasserstoffe ersetzt. Das Ergebnis wird als AOX-Wert angezeigt. Das DIN-AOX-Verfahren (DIN 38 409, Teil 14) erlaubt die AOX-Bestimmung in Wässern mit mehr als 10 µg/l der organisch gebundenen Halogene CL, Br, J (bestimmt als Chlorid) und weniger als 10 mg/l DOC. Durch Verdünnung und Vergrößerung des Probenvolumens können unter bestimmten Bedingungen die Grenzen überschritten werden. Dieses Verfahren läßt sich automatisieren und so in der Prozeßkontrolle einsetzen. Handelsübliche Geräte verfügen über eine hohe Nachweisempfindlichkeit. Ihr Anwendungsbereich liegt zwischen weniger als 5 µg/l und 10 mg/l. Die Meßgenauigkeit wird mit ± 2 µg/l bzw. 2 % vom Meßbereichsendwert (jenachdem welcher Wert größer ist) angegeben [24]. Je nach verwendeter Anreicherungsmethode der organischen Halogenverbindungen werden unterschiedliche Summenparameter erfaßt:
6.3 Wasseranalyse 259 _________________________________________________________________________ AOX - Adsorbable Organic Halide (adsorbierbare organische Halogenverbindungen), identisch mit TOX - DIN 38409, Teil 14 EOX - Extractable Organic Halide (extrahierbare ...) - DIN 38409, Teil 8 POX - Purgeable Organic Halide (ausblasbare ...) - DIN 38409, Teil 25 TOX - Total Organic Halide (Gesamthalogengehalt) - DIN 38409, Teil 14 6.3.7.7 Bestimmung der Wasserhärte Unter Härte eines Wasser versteht man den Gehalt des Wassers an gelösten Erdalkalisalzen (Härtebildner), insbesondere an Calcium- und Magnesiumsalzen. Die Carbonate von Cal-cium und Magnesium (Carbonathärte) fallen beim Erhitzen des Wassers als schwerlösliche Niederschläge aus. Sie bilden den Kesselstein. Andere Salze der Erdalkalien wie Chlorite, Sulfate, Nitrite und Phosphate fallen beim Erhitzen nicht aus, sie machen die Nichtcarbonat-härte des Wassers aus. Carbonathärte und Nichtcarbonathärte zusammen ergeben die Gesamthärte des Wassers. Salze von Nichterdalkalimetallen tragen zur Härte des Wassers nicht bei (Nichthärtebildner). Nach DIN 38 409, Teil 6 ist unter Härte eines Wassers der Gehalt des Wassers an Calcium-Ionen (Ca2+) und Magnesium-Ionen (Mg2+) zu verstehen. In speziellen Fällen, z. B. im Be-reich Meerwasser werden mitunter auch die Ionen der anderen Erdalkalimetalle Barium (Ba2+) und Strontium (Sr2+) berücksichtigt. Enthärtung heißt in diesem Sinne eine Ver-ringerung oder Entfernung der genannten Ionen, Aufhärtung bezeichnet die Erhöhung ihrer Konzentration. Gemäß DIN 38 406, Teil 3-3 wird die Härte als Summe der Calcium- und Magnesium- Ionen im Wasser bestimmt und als Stoffmengenkonzentration der Härte-Ionen angegeben, z. B.: c(Ca2+ + Mg2+) = 2,0 mmol/l. Für die Umrechnung aus der gesetzlichen Einheit in früher gebräuchliche Härteangaben gilt: 1 mmol/l = 2 mval/l = 5,6 °dH (°dH - Grad deutscher Härte). 1 °dH ist definiert als die Menge von 10 mg Calciumoxid (CaO) in 1 Liter Wasser. Die Bestimmung der Härte des Wassers, der Stoffmengenkonzentration von Calcium- und Magnesium-Ionen, erfolgt mittels Atomabsorptions-Spektrometrie (AAS) gemäß DIN 38 406, Teil 3-1 oder mittels komplexometrischer Titration gemäß DIN 38 406, Teil 3-3. Die komplexometrische Titration gemäß DIN 38 406, Teil 3-3 erlaubt die Bestimmung der Summe der Calcium- und Magnesium-Ionenkonzentration im Grundwasser, Oberflächenwasser und Trinkwasser . Wässer mit hohem Salzgehalt (z. B. Meerwasser) sollten so nicht analysiert werden, ebenso Abwasser. Anwendbar ist diese Methode auf Wässer mit einer
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