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254 6.3 Wasseranalyse _________________________________________________________________________ gebundenen Stickstoffes wurde verzichtet, da kein verläßliches Bestimmungsverfahren vorlag. Die unübersehbare Vielfalt von organischen Stickstoffverbindungen läßt eine Einzelstoff- bestimmung nicht zu. Zur Charakterisierung der Reinigungsleistung von Abwasseraufberei-tungsanlagen oder zur Bewertung der Nährstoffsituation in Wässern reicht eine Bestimmung des Summenparameters TNb (Total Nitrogen bonded), des gesamten gebundenen Stick-stoffes, i. a.. aus. Bild 6.3-31: Prozeß-TOC-Analysator mit TNb-Erfassungszusatz [23]
6.3 Wasseranalyse 255 _________________________________________________________________________ Dafür existieren handelsübliche Geräte. Der bereits erwähnte Prozeß-TOC-Analysator TOCOR 200 [23] z. B. kann mit einem Zusatzanalysator NITOR zur simultanen Erfassung von TNb aufgerüstet werden (Bild 6.3-31). Der Anwendungsbereich dieser Geräte liegt etwa zwischen 0,1 mg/l und 1 g/l. Das Funk- tionsprinzip ähnelt dem der TOC-Bestimmung. Die Wasserprobe wird in den Reaktor do- siert und dort bei Temperaturen von über 700 °C in Anwesenheit von Katalysatoren zu NOx oxidiert, in einem Wärmeleitungs-Detektor (z. B. NITOR R) erfaßt und in TNb umge-rechnet angezeigt. Im Stickstoffanalysator (Modell DN-1000) von Rosemount [24] wird das beim thermischen Aufschluß entstehende Stickoxid (NO) mit Ozon gemischt. Die Reaktion des Stickoxides zu Stickstoffdioxid ist von einer Lichtemission begleitet (Chemolumineszenz). Das Licht wird mittels empfindlicher fotoelektrischer Empfänger (Fotomultiplier) erfaßt. Ein Austausch der Detektoreinheit gegen einen Mikrocoulometer-Detektor erlaubt den Einsatz des Gerätes auch als Schwefel- oder Chloranalysator. Die DIN 38409, Teil 29 läßt sowohl den oxidierenden Aufschluß als auch einen reduzieren-den Aufschluß der Stickstoffverbindungen zu. In vielen Normen wird auf den Kjedahl-Stickstoff Bezug genommen. Darunter versteht man die Summe aus Ammonium-Stickstoff und dem organisch gebundenen Stickstoff. Der Kjedahl-Stickstoff kennzeichnet die Stickstofffracht im kommunalen Rohabwasser. Die Bezeichnung deutet auf die von Kjedahl 1883 eingeführte Bestimmungsmethode hin. Diese Methode ist jedoch chemikalienintensiv und wird deshalb heute in der Prozeßanalytik möglichst vermieden. Für die biologische Abwasserreinigung ist die separate Erfassung von Ammonium- bzw. Nitratstickstoff von Bedeutung. Beide können als Regelgröße im Reinigungsprozeß benutzt werden. In der biologischen Reinigungsstufe einer Kläranlage liegt Stickstoff überwiegend als Ammonium vor, da aus Eiweiß, Harnstoff usw. bei Vorhandensein von Sauerstoff auf dem Weg zur Kläranlage und während der mechanischen Reinigung Ammonium (NH 4 +) bzw. Ammoniak (NH 3) entsteht. Nitrat wird durch industrielle Abwässer eingetragen. Die Elimination von Stickstoff erfolgt in zwei Schritten. Bei der Nitrifikation wird Ammonium durch bestimmte Bakterienarten über Nitrit (NO 2 - ) zu Nitrat (NO 3 - ) oxidiert: + Nitrosomas − 3NH4 + 6 O2 ⎯⎯⎯⎯⎯ → 3NO2 + 6H2O Nitrobakter 2 NO2 + O2 ⎯⎯⎯⎯⎯→ 2 NO3 − −
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