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252 6.3 Wasseranalyse _________________________________________________________________________ Anwesenheit eines Katalysators (TOCOR-200-Prozeßanalysator von Maihak [23]) als auch durch naß-chemische Persulfat-Oxidation mit UV-Licht-Unterstützung (Prozeß- TOC-Analysator Modell 1800 von Foss-Heraeus [18]) oder auf anderem Wege erfolgen. Das automatisch zu dosierende Probenwasser ist vorher aufbereitet worden. Es wurde homogenisiert, um Meßungenauigkeiten durch Feststoffpartikel zu minimieren. In einer Stripp-Vorrichtung wurde unter Zugabe von Phosphorsäure der anorganisch gebundene Kohlen-stoff (TIC) ausgetrieben. Wird dieser direkt zum Detektor geleitet, kann so auch eine TIC-Bestimmung durchgeführt werden (TIC - total inorganic carbon). Das Trägergas, sauerstoffhaltig und kohlendioxidfrei, transportiert das im Reaktor entstehende CO2 in den Detektor. Dieses Gasgemisch wird durch Gaswäscher, Kondensatabscheider, Gaskühler und Filter von allen eventuell störenden Verunreinigungen befreit. Der quantitative Nachweis des CO2 erfolgt vorzugsweise fotometrisch mittels Infrarotdetektor. Der gemessene CO2-Gehalt wird in die TOC-Konzentration umgerechnet und in mg/l am Fotometer angezeigt bzw. kann über einen entsprechenden Ausgang auf einen Schreiber geführt werden, um so gegebenenfalls den Prozeßverlauf dokumentieren zu können. Die Ergebnisangabe soll mit maximal 3 signifikanten Stellen erfolgen, z. B.: Organisch ge-bundener Kohlenstoff (TOC) 6,32 . 102 mg/l. Der Anwendungsbereich von TOC-Bestimmungen überstreicht mehr als 4 Größenordnungen von etwa 0,1 mg/l bis in den g/l-Bereich. Bei handelsüblichen Geräten erfolgt zum Teil eine automatische Umschaltung zwischen den Meßbereichen. Die Auflösung von Prozeß-meßgeräten wird mit bis zu 1 % vom Meßbereichsendwert, die Reproduzierbarkeit der Messungen wird mit ± 2,5 % vom Meßbereichsendwert angegeben [18]. Viele Geräte für die Prozeßkontrolle erlauben die Vorgabe von Grenzwerten, bei deren Überschreitung Alarm ausgelöst werden kann. Die Probennahme kann getaktet erfolgen, Probennahme und Aufschluß sind aber auch kontinuierlich möglich. TOC-Bestimmungen werden nicht nur in der Abwasseranalytik durchgeführt, sie sind auch für den Gewässerschutz, die Trinkwasser-hygiene und Reinstwasseranalysen von Bedeutung. Geräte mit thermischem Aufschluß der Probe erlauben die TOC-Bestimmung auch bei Suspensionen, Schlämmen und Feststoffen. Ist das Probenwasser vor dem Aufschluß gefiltert worden (Porenweite ≤ 0,45 mm), liefert die Messung nur den DOC-Gehalt (von dissolved organic carbon - gelöster organischer Kohlenstoff).
6.3 Wasseranalyse 253 _________________________________________________________________________ Der TC-Gehalt (total carbon - Gesamtkohlenstoffgehalt) umfaßt die Summe des organisch und des anorganisch gebundenen Kohlenstoffes in gelösten und ungelösten Verbindungen. Er kann durch Addition der Ergebnisse von TIC- und TOC-Bestimmung ermittelt werden. Bei geeigneter Probenaufbereitung kann auch der POC- (purgeable organic carbon - aus- treibbarer organischer Kohlenstoff) und VOC-Gehalt (volatile ... - leicht flüchtiger ...) be- stimmt werden. Häufig eignen sich dazu gerätetechnische Optionen eines TOC-Prozeß- analysators - der auswertende Mikrorechner verfügt dann über entsprechende Programm- optionen. Mitunter bieten die Firmen spezielle Probenaufbereitungseinheiten als Zubehör an (z. B. TOCOR 2 + MPA 2 von Maihak [23]), bei deren Einsatz die Anwendungsbreite des TOC- Analysators erweitert werden kann. Die einzelnen Wasserarten unterscheiden sich in ihrem TOC-Gehalt um Größenordnungen. In Tabelle 6.3-11 sind einige Orientierungswerte angegeben, die aber nur Beispielcharakter tragen. Wasserart TOC-Gehalt in mg/l deionisiertes Wasser < 0,5 Leitungswasser 5 Grundwasser 50 Abwasser (Vorklärbecken) 500 Abwasser (Ablauf) 50 6.3.7.4 Bestimmung von Stickstoff Tabelle 6.3-11: Orientierungswerte für den TOC-Gehalt einzelner Wasserarten Stickstoff spielt ähnlich wie Kohlenstoff und Sauerstoff eine wichtige Rolle im Stoffhaushalt der Natur, er ist Pflanzennährstoff. Bestimmte Stickstoffverbindungen sind sauerstoff-zehrend oder auch giftig, z.B. für Fische. In gebundener Form kommt Stickstoff vor • in Form von Ionen aus anorganischen Verbindungen: Nitrat, Nitrit, Ammonium, • in organischen Verbindungen: Aminosäuren, Amine, Eiweiße und • in synthetischen Substanzen (und deshalb besonders im Abwasser). Für die anorganischen Verbindungen existieren bewährte Analysenmethoden (Abschnitt 6.3.1.3). Im Abwasser-Abgabengesetz (2. 11. 90) ist der Schadstoffparameter Stickstoff im Abwasser nur als Summe der Einzelbestimmungen von Ammonium-, Nitrat- und Nitrit- Stickstoff berücksichtigt, nicht als Summenparameter. Auf die Erfassung des organisch
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