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216 6.3 Wasseranalyse _________________________________________________________________________ Volumen-strom soll etwa 10 ml/s betragen. Der Meßwert wird erst dann abgelesen, wenn die Tempe-ratur und der Meßwert selbst konstant bleiben. Das kann u. U. erst nach längerer Zeit erfol-gen (bis ca. 30 Minuten). Temperatur und pH-Wert werden ebenfalls gemessen. Das Meßergebnis wird auf die Standard-Wasserstoffelektrode, die den Nullpunkt der Span- nungsreihe markiert, bezogen, indem die Standardspannung der Bezugselektrode zum Meß-ergebnis addiert wird: UH = UG+ UB. Es bedeuten: U H - Redoxspannung, U G - gemessene Spannung und U B - Standardspannung der eingesetzten Bezugselektrode. Zusätzlich zur Redoxspannung sind die Meßtemperatur und der pH-Wert anzugeben. In nitratverseuchtem Grundwasser bildet sich beispielsweise das Redoxpaar Nitrat (NO 3 -)/ Ammonium (NH 4 +) aus. Überwiegt das Nitrat, mißt man eine Redoxspannung von > 200 mV (bei pH 7). Bei einem Redoxspannungswert < 200 mV überwiegt die reduzierte Kom- ponente, das Ammonium. Die Redoxspannung unter Standardbedingungen beträgt für die- ses Redoxpaar: Uo = + 200 mV. Diese Redoxspannungsmessung ist auch für die kontrol- lierte Eliminierung von Stickstoff durch Nitrifikation und Denitrifikation von Belebtschlamm von Bedeutung. Über den Wert der Redoxspannung kann der Lufteintrag gesteuert werden. Bei der Schwimmbadwasseraufbereitung läßt die Redoxspannung des Systems aus dem Oxidationsmittel Chlor und den zu oxidierenden organischen Substanzen erkennen, inwie- weit das Abtöten (Oxidieren) von Mikroorganismen erfolgt ist, oder ob noch ein Überschuß an Desinfektionsmittel vorhanden ist. Bei Redoxspannungsmessungen ist immer zu beachten, daß in realen Lösungen mehrere Redoxpaare nebeneinander existieren, so daß in den meisten Fällen nicht auf die Konzen- tration einzelner Redoxpaare oder gar einzelner Komponenten geschlossen werden kann. Das Kalibrieren eines Meßgerätes verlangt Aufwand und Sorgfalt, weil bereits kleinste Verunreinigungen der Eichlösung Meßwertveränderungen von ± 20 mV bewirken können [12]. Die Meßverstärker dagegen erlauben prinzipiell Genauigkeiten von ± 1 mV und besser! Auch für Redoxspannungsmessungen sind Einstabmeßketten entwickelt worden. Wegen der Bedeutung einer gleichzeitigen pH-Wert-Messung werden auch Meßelektroden mit
6.3 Wasseranalyse 217 _________________________________________________________________________ einer gemeinsamen Kalomel-Bezugselektrode angeboten [22]. Die Meßgeräte selbst sind häufig die gleichen wie für die pH-Wert-Messung. Nur die Anzeige wird von pH-Werten auf Spannungswerte umgestellt. 6.3.4.3 Einzelsubstanzbestimmung mit ionenselektiven Elektroden Als Membranwerkstoff einer Elektrode können schwerlösliche Verbindungen des zu messenden Ions verwendet werden. Das können anorganische Salze (Festkörperelektroden), Spezialgläser (Glaselektroden) oder anorganische Ionenaustauscher (Matrixelektroden) sein. In wäßrigen Lösungen diffundieren aus diesen Substanzen Ionen in die Lösung, bis ein entsprechendes Potential aufgebaut ist und die weitere Diffusion stoppt. Befinden sich in der wäßrigen Lösung bereits gleichartige Ionen, wird die Diffusion durch das Löslichkeits-produkt begrenzt. Die Höhe des Potentials hängt somit von der Konzentration (besser: von der Aktivität) der entsprechenden Ionenart in der wäßrigen Lösung ab. Gemessen wird die Potentialdifferenz gegen eine Bezugselektrode. Anders als in der pH- Meßtechnik mit den vorzugsweise benutzten Einstabmeßketten ist hier das Zweielektrodenprinzip üblich. Für den Nachweis bzw. die Konzentrationsbestimmung einzelner Ionenarten sind Elektroden mit geeigneten Membranwerkstoffen erforderlich. Für viele Ionenarten sind ionenselek-tive (oder auch ionensensitive) Elektroden im Handel (Tabelle 6.3-9). Elektrodenart Meßbereich [mg/l] zur Bestimmung von im pH-Bereich Ammoniak (NH 3 ) 0,05 ... 14 000 Ammoniak, Ammonium > 11 Blei (Pb 2+ ) 0,02 ... 20 700 Blei 4 - 7 Bromid (Br - ) 0,4 ... 79 000 Bromid 0 - 14 Cadmium (Cd 2+ ) 0,01 ... 11 000 Cadmium 2 - 12 Calcium (Ca 2+ ) 0,02 ... 40 000 Calcium, Magnesium 2,5 - 11 Chlorid (Cl - ) 0,35 ... 35 000 Chlorid 2 - 12 Cyanid (CN - ) 0,013 ... 260 Cyanid 0 - 14 Fluorid (F - ) 0,002 ... Sättigung Fluorid, Aluminum, Phosphat, Lithium 5 - 7 Fluoroborat (BF 4 - ) 0,09 ... Sättigung Fluoroborat, Bor 2,5 - 11 Iodid (I - ) 0,005 ... 127 000 Iodid, Thiosulfat, Quecksilber 0 - 14 Kalium (K + ) 0,008 ... 39 000 Kalium 2 - 12 Kupfer (Cu 2+ ) 0,00006 ... 6 400 Kupfer, Nickel 2 - 12 Natrium (Na + ) 0,002 ... Sättigung Natrium > 10 Nitrat (NO 3 - ) 0,05 ... 62 000 Nitrat 2,5 - 11 Silber (Ag + ) 0,01 ... 108 000 Silber 2 - 12
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