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Studio della forma di riga del K3C60 - Dipartimento di Fisica e ...

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3.2. Reazione tra C60 ed AsF5<br />

3.2.1 Apparato Sperimentale<br />

Uno schema <strong>del</strong>l’apparato sperimentale impiegato per eseguire la reazione tra C60 ed AsF5<br />

in SO2 liquida è rappresentato in figura 45. Il sistema è costituito da un reattore in vetro a<br />

tre sta<strong>di</strong>, comunicanti tra loro me<strong>di</strong>ante giunzioni in vetro dotate <strong>di</strong> valvole.Ogniuno dei 3<br />

sta<strong>di</strong> è collegato, me<strong>di</strong>ante giunzione in vetro dotata <strong>di</strong> valvola, ad una camera interme<strong>di</strong>a in<br />

vetro alla quale è possibile collegare la fila <strong>di</strong> reazione o altri contenitori dotati <strong>di</strong> opportuno<br />

connettore. Sono presenti 3 camere interme<strong>di</strong>e quin<strong>di</strong> è possibile collegare al reattore fino a<br />

3 recipienti. Durante la reazione sono normalmente connesse:<br />

• fiala contenente SO2 su CaH2<br />

• contenitore <strong>di</strong> stoccaggio <strong>di</strong> AsF5<br />

• fiala <strong>di</strong> reazione<br />

per semplicità nel <strong>di</strong>segno è riportata solo la fiala <strong>di</strong> reazione. Il primo sta<strong>di</strong>o <strong>del</strong> reattore<br />

(sta<strong>di</strong>o <strong>del</strong> vuoto) è connesso ad un sistema costituito da una pompa rotativa e un apparato<br />

da me<strong>di</strong>o vuoto, composto da una pompa molecolare e una pompa a membrana, in parallelo.<br />

Queste, assieme al secondo sta<strong>di</strong>o tramite il quale si può far fluire Argon, permettono <strong>di</strong><br />

lavorare in atmosfera inerte. Il terzo sta<strong>di</strong>o rende possibili i trasferimenti <strong>di</strong> gas (SO2 e<br />

AsF5) da un recipiente all’altro. Ognuna <strong>del</strong>le tre camere interme<strong>di</strong>e è dotata <strong>di</strong> sensori<br />

<strong>di</strong> pressione <strong>di</strong>gitali che registrano la pressione in tempo reale. Questo sistema permette<br />

<strong>di</strong> monitorare la pressione e quin<strong>di</strong> <strong>di</strong> trasferire ed utilizzare quantità note <strong>di</strong> gas. Ciò è<br />

necessario per rispettare la stechiometria imposta dalla reazione. La fiala impiegata come<br />

recipiente <strong>di</strong> reazione è in vetro Pyrex ed è stata progettata e realizzata con caratteristiche<br />

tali che le permettono <strong>di</strong> sopportare pressioni fino a ∼18 atm.<br />

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