Studio della forma di riga del K3C60 - Dipartimento di Fisica e ...

4.5. Set Up Sperimentali 87
sua temperatura di formazione (250 ◦ C). Inoltre le misure di magnetometria SQUID hanno
evidenziato un sostanziale carattere diamagnetico di C60(AsF6)0,5 ampiamente giustifcato
dalla presenza di atomi di carbonio ibridizzati sp 3 rilevati dall’NMR del 13 C. Anche quest’ul-
timo dato sembra essere un’anomalia, infatti la presenza di atomi di carbonio ibridizzati sp 3
implica la polimerizzazione tra le molecole di C60 avendo escluso, con l’NMR del 19 F, la pre-
senza di specie fluorurate del fullerene. D’altro canto la polimerizzazione non appare molto
compatibile con la simmetria cubica della struttura della fase γ a meno di non ammettere
la presenza di dimeri formatisi, a causa dei trattamenti termici effettuati, dalla rottura delle
catene polimeriche probabilmente presenti in C60(AsF6)2.
4.5 Set Up Sperimentali
• NMR 75 As in soluzione acquosa:misure effettuate alla frequenza di 46.25 Mhz e
alla temperatura di 300 K.
strumentazione:
spettrometro Tecmag Apollo;
criomagnete superconduttore Cryomagnetics da 9 T energizzato a circa 6.3 T;
sonda Bruker (200Mhz);
amplificatore di potenza Kalmus (range 10-270 MHz, 1 kW).
• NMR 13 C :misure effettuate alla frequenza di 86.917 Mhz e alle temperature di 300
K, 80 K.
strumentazione:
spettrometro Tecmag Apollo;
criomagnete superconduttore Cryomagnetics da 9 T energizzato a circa 8.1 T;
criostato Oxford CF 1200, utilizzato con azoto liquido alla temperatura di 80 K;
sonda criogenica costruita appositamente per il criostato Oxford CF 1200;
amplificatore di potenza Kalmus (range 10-270 MHz, 1 kW).
• NMR 19 F :misure effettuate nel range di frequenza: 181.36-181.42 Mhz, all’interno
dell’intervallo di temperature: 300-400 K.
strumentazione:
spettrometro Tecmag Apollo;
criomagnete superconduttore Cryomagnetics da 9 T energizzato a circa 4.53 T;
sonda Bruker (200Mhz);
apparato di controllo della temperatura per sonda Bruker (200Mhz);
amplificatore di potenza CPC NMR plus 5T300M (range 5-245 Mhz, 300W).