Studio della forma di riga del K3C60 - Dipartimento di Fisica e ...

4.3. Reazione tra C60 ed AsF5
Intensità (u.a.)
1.6
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
!0.2
dati a 80 K
fit
1 a gaussiana: C60 non reagito
2 a gaussiana: contributo dei carboni sp3
tensore di chemical shift del C60 allargato
offset
tensore di chemical shift del C60
funzione di allargamento gaussiana
0 50 100 150
Frequenza (ppm)
200 250 300
Figura 67: Spettro NMR del 13 C di C60(AsF6)2.
avrà modo di apprendere nel paragrafo successivo, la presenza di specie C60Fn nel composto
sintetizzato è stata esclusa mediante NMR del 19 F allo stato solido.
4.3.2 Analisi NMR del 13 C e del 19 F
Data l’esigenza di escludere la presenza di eventuali specie fluorurate del C60 e la necessità
di meglio comprendere le caratteristiche del composto sintetizzato è stata eseguita la carat-
terizzazione NMR del 13 C e del 19 F allo stato solido. In presenza di specie fluorurate del
C60 ci si deve aspettare un segnale NMR del 19 F nel intervallo che va da ∼-140 ppm a ∼-
160 ppm (riferimento CF Cl3) la cui molteplicità può variare dipendentemente dagli isomeri
osservati [22, 7]. Inoltre la presenza di legami C-F si può rilevare anche dal NMR del 13 C,
infatti un legame diretto C-F implica la reibridizzazione dell’atomo di carbonio coinvolto nel
legame ad sp 3 , come descritto nel paragrafo 3.7, e quindi impone la comparsa di un segnale
a ∼70 ppm dal TMS. In figura 67 è riportato lo spettro del 13 C di C60(AsF6)2 ottenuto con
la strumentazione e nelle condizioni descritte nel paragrafo 4.5.
Lo spettro mostra la presenza di tre componenti: una data da un tensore di polveri con
σiso ∼156 ppm e due componenti gaussiane centrate rispettivamente a ∼75 ppm e ∼143
ppm rispetto al TMS. La prima componente è stata attribuita alla presenza di atomi di
Carbonio ibridizzati sp 2 come atteso nel caso dei composti di intercalazione del fullerene
a carattere isolante [35]. La componente gaussiana a ∼75 ppm è attribuibile ad atomi di
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