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3.3. Reazione tra C60 ed NO2SbF6 SO2 e che di fatto la reazione avviene trai i due solidi abbiamo esplorato anche la possibilità della reazione allo stato solido. Questo approccio offre anche il vantaggio di poter utilizzare lo sviluppo di N2O4 (figura 26), che è un prodotto di reazione, come “indicatore”di reazione. 3.3.1 Apparato Sperimentale • Reazione tra C60 ed NO2SbF6 in SO2: l’apparato sperimentale impiegato per questa reazione è quelle già descritto per la reazione tra AsF5 e C60 nel paragrafo 3.2.1 e rappresentato in figura 45. • Reazione tra C60 ed NO2SbF6 allo Stato Solido: uno schema dell’apparato sperimentale impiegato per questa reazione è rappresentato in figura 47. La miscela di polveri dei due reagenti è contenuta in una bustina di Tantalio che è posta nella fiala di reazione. Quest’ultima è collegata ad un raccordo a croce ed è infilata in un forno tubolare controllato mediante un controllore digitale collegato ad un computer. Con questo sistema è possibile programmare rampe di temperatura per diversi trattamenti termici. Il raccordo a croce è collegato alle altre due estremità ad una pompa turbo molecolare e ad un sensore di pressione digitale resistente a gas corrosivi come N2O4. 3.3.2 Procedura di Reazione Anche in questo caso tutte le manipolazioni di sostanze solide, prodotti o reagenti sono state effettuate in Glove Box che garantisce di operare in atmosfera di Argon con una concentrazione di H2O e O2 inferiore al ppm per i motivi già esposti. • Reazione tra C60 ed NO2SbF6 in SO2: le polveri di C60 e NO2SbF6 sono macinate finemente in mortaio col rapporto stechiometrico di 1/2. La polvere risultante viene messa nella fiala di reazione con l’agitatore magnetico, questa è agganciata al reattore in vetro. Dopo aver eseguito i cicli vuoto/argon necessari per eliminare le tracce di umidità ed aria atmosferica si condensano sulla polvere circa 5 ml di SO2 a -30 ◦ C; si innalza la temperatura fino a -15 ◦ e si lascia reagire. La miscela di polveri dei reagenti è mantenuta in sospensione mediante agitazione magnetica. • Reazione tra C60 ed NO2SbF6 allo Stato Solido:le polveri di C60 e NO2SbF6 sono macinate finemente in mortaio col rapporto stechiometrico di 1/2. La polvere risultante viene pressata in pastiglie con pastigliatore di Titanio e queste vengono poste in una busta di tantalio. La busta di tantalio viene posta in una fiala di vetro Pyrex , che viene collegata all’apparato sperimentale precedentemente descritto. Mediante la pompa turbo molecolare si applica al sistema una depressione di 10 −6 bar. La reazione 47
48 3. Tecniche di Sintesi e di Caratterizzazione si esegue in vuoto statico, la fiala è infilata nel forno tubolare pilotato via computer, il sensore di pressione registra ogni variazione di pressione. Legenda 1.Controllore di Temperatura 2.Sensore di Pressione 3.Pompa Turbo Molecolare 4.Raccordo a Croce 5.Fiala di Reazione 1 2 5.Fiala di Reazione 6.Forno Riscaldatore 7.Busta di Ta Figura 47: Schema dell’apparato impiegato per la reazione allo Stato Solido tra NO2SbF6 e C60. 4 3 7 5 6
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