Studio della forma di riga del K3C60 - Dipartimento di Fisica e ...

78 4. Risultati e Discussione
Figura 72: Spettro XRD da polveri delle fasi: a)Beta b)Gamma.
Entrambe le fasi, a differenza della fase cubica del Li4C60, sono stabili a temperatura
ambiente pertanto è stato possibile mettere a punto due cicli termici per isolarle. La fase
formatasi a ∼150 ◦ C, che denominerò fase β, presenta uno spettro XRD (figura 72a) piuttosto
simile a quello del composto di partenza pertanto è ragionevole supporre che la sua struttura
non presenti un elevato grado di simmetria.
È tuttora in corso lo studio strutturale su questa
fase, in particolare il processo d’indicizzazione non ha al momento fornito risultati certi. La
fase formatasi a ∼225 ◦ C, che denominerò fase γ presenta uno spettro XRD (figura 72b)
caratteristico di una struttura ad elevata simmetria.
Infatti il processo di indicizzazione ha permesso di individuare per quest’ultima una cella
elementare di simmetria cubica ( a= 14,36 ˚A , gruppo spaziale F m -3 m) con parametri
reticolari vicini a quelli del C60, come nel caso del Li4C60, che all’analisi LeBail (figura 73)
ha mostrato un eccellente accordo coi dati sperimentali (Rwp∼7%)
È da notare, ai fini della trattazione che verrà fatta successivamente, che nessuna delle
due fasi ha rilevato la presenza di C60 all’analisi XRD. Il successo nell’isolare le 2 fasi osser-
vate durante lo studio dell’evoluzione termica ,mediante XRD di C60(AsF6)2, ha permesso
di ottenere un derivato a simmetria cubica del composto sintetizzato in analogia col caso
del Li4C60. Inoltre ha permesso di osservare che durante i passaggi di fase avviene lo svi-
luppo di una sostanza gassosa (figura 74). Ciò è stato possibile grazie all’impiego di una