Studio della forma di riga del K3C60 - Dipartimento di Fisica e ...

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4.5. Set Up Sperimentali 87 sua temperatura di formazione (250 ◦ C). Inoltre le misure di magnetometria SQUID hanno evidenziato un sostanziale carattere diamagnetico di C60(AsF6)0,5 ampiamente giustifcato dalla presenza di atomi di carbonio ibridizzati sp 3 rilevati dall’NMR del 13 C. Anche quest’ul- timo dato sembra essere un’anomalia, infatti la presenza di atomi di carbonio ibridizzati sp 3 implica la polimerizzazione tra le molecole di C60 avendo escluso, con l’NMR del 19 F, la presenza di specie fluorurate del fullerene. D’altro canto la polimerizzazione non appare molto compatibile con la simmetria cubica della struttura della fase γ a meno di non ammettere la presenza di dimeri formatisi, a causa dei trattamenti termici effettuati, dalla rottura delle catene polimeriche probabilmente presenti in C60(AsF6)2. 4.5 Set Up Sperimentali • NMR 75 As in soluzione acquosa:misure effettuate alla frequenza di 46.25 Mhz e alla temperatura di 300 K. strumentazione: spettrometro Tecmag Apollo; criomagnete superconduttore Cryomagnetics da 9 T energizzato a circa 6.3 T; sonda Bruker (200Mhz); amplificatore di potenza Kalmus (range 10-270 MHz, 1 kW). • NMR 13 C :misure effettuate alla frequenza di 86.917 Mhz e alle temperature di 300 K, 80 K. strumentazione: spettrometro Tecmag Apollo; criomagnete superconduttore Cryomagnetics da 9 T energizzato a circa 8.1 T; criostato Oxford CF 1200, utilizzato con azoto liquido alla temperatura di 80 K; sonda criogenica costruita appositamente per il criostato Oxford CF 1200; amplificatore di potenza Kalmus (range 10-270 MHz, 1 kW). • NMR 19 F :misure effettuate nel range di frequenza: 181.36-181.42 Mhz, all’interno dell’intervallo di temperature: 300-400 K. strumentazione: spettrometro Tecmag Apollo; criomagnete superconduttore Cryomagnetics da 9 T energizzato a circa 4.53 T; sonda Bruker (200Mhz); apparato di controllo della temperatura per sonda Bruker (200Mhz); amplificatore di potenza CPC NMR plus 5T300M (range 5-245 Mhz, 300W).
88 4. Risultati e Discussione • Magnetometria SQUID:sono state misurate curve di magnetizzazione, dei compo- sti sintetizzati, a temperatura ambiente per stimare eventuali impurezze ferromagneti- che presenti nei campioni. Inoltre sono state effettuate misure di magnetizzazione in funzione della temperatura nel intervallo che va da 5 a 300 K in campo di 5 T. strumentazione: magnetometro MPMS-XL di Quantum Design, campo massimo applicabile 5 T. • XRD da Polveri:le misure di diffrazione a raggi X sono state eseguite in geometria Debye-Scherrer con il campione posto in capillare di vetro o quarzo. strumentazione: Difrattometro Bruker D8 gestito dal software Bruker GADDS. La radiazione impiegata è stata sempre CuKα. Il detector impiegato è un HI-STAR Area Detectro.
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UNIVERSITÀ DEGLI STUDI DI PARMA DO
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iii A mia nipote Bianca
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