Studio della forma di riga del K3C60 - Dipartimento di Fisica e ...

72 4. Risultati e Discussione
Determinazione di As con ICP-OES
Peso Intensità Concentrazione 3 % in peso 4 Media σ
del Campione 1 (mg) Misurata 2 (cps) (mg/l)
1563335 17,74 12,3
14,4 1491882 16,93 11,8 12,0 0,3
1496001 16,97 11,8
Tabella 8: Dati relativi alla determinazione dell’As nel campione ottenuto dalla reazione tra C60
ed AsF5 in SO2. 1 Valore della pesata del campione trattato. 2 Nelle misure ICP-OES il segnale
misurato è espresso in Conteggi Per Secondo. 3 La porzione di polvere trattata è stata portata a
volume in un matraccio da 100 ml, la concentrazione trovata è espressa in mg/l. 4 La quantità
determinata, espressa in mg, di Arsenico è riportata in % in peso sui 14,4 mg di polvere impiegati
per l’analisi.
questi dati dimostrano chiaramente che:
• nel campione è presente AsF − 6
, identificato dal segnale e dalla caratteristica j di accop-
piamento, pertanto è ragionevole presupporre che sia avvenuta l’ossidazione del C60 da
parte del AsF5.
• nel campione non è presente AsF3 di cristallizzazione, ciò è evidenziato dall’assenza del
picco a ∼370 ppm da quello del AsF − 6
mediante ICP-OES è da attribuire esclusivamente ad AsF − 6 .
, pertanto la quantità di As che verrà determinata
Nella tabella 8 sono riportati i dati relativi alla determinazione ICP-OES dell’As. La
quantità di As trovata nei campioni è pari al 12 % in peso, questo dato è compatibile con
la stechiometria attesa che è C60(AsF6)2. Infatti la quantità teorica di As che ci si aspetta
di trovare per la stechiometria attesa è del 13,64 %, tenendo conto di eventuale C60 non
reagito e non identificabile mediante XRD da polveri perchè sotto il limite di rilevabilità o
amorfo, è ragionevole affermare che la stechiometria è quella attesa. Come ulteriore prova
a supporto di tale conclusione è stato misurato il pH della soluzione analizzata con ICP-
OES: come discusso nel paragrafo 3.4.2 il trattamento di Mineralizzazione Parziale ha anche
l’effetto di alterare il pH in funzione delle cariche positive presenti in origine sul C60. Avendo
escluso la presenza di SO2 e AsF3, che potrebbero alterare a loro volta il pH della soluzione
in quanto presentano idrolisi acida, è ragionevole affermare che l’alterazione del pH registrata
è imputabile solamente al C2 60 +. Il valore di pH osservato è di 3,5(1) mentre quello che ci
si aspetta da un acido diprotico forte come C2 60 + è di 3,6 pertanto si può ragionevolmente
concludere che anche in questo caso è confermata la stechiometria prevista. In realtà l’effetto
di alterazione del pH potrebbe essere dovuto anche alla presenza di specie fluorurate del
C60 che possono subire l’attacco nucleofilo dell’acqua liberando HF [22]; tuttavia, come si