Studio della forma di riga del K3C60 - Dipartimento di Fisica e ...

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3.6. Magnetometria SQUID 57 Figura 55: a)Schema della Giunzione Josephson.b)Anello superconduttore interrotto da 2 giunzioni Josephson. 3.6 Magnetometria SQUID In questo paragrafo tratterò i principi di funzionamento del Magnetometro SQUID, strumento impiegato per caratterizzare tutti i campioni sintetizzati. Come descritto nel paragrafo 1.10 le fulleriti cationiche possono presentare diverso comportamento magnetico che, essenzialmente, dipende dal loro stato di spin: è stato riportato l’esempio del C 2+ 60 che può presentare stato di spin 1, nel caso in cui non ci sia rimozione della degenerazione degli orbitali Hu, oppure stato di spin 0 nel caso in cui venga rimossa la degenerazione degli orbitali Hu a seguito di diverse cause già descritte. Pertanto risulta evidente che la caratterizzazione magnetica dei composti sintetizzati può dare informazioni sulle proprietà elettroniche e di trasporto; il mantenimento della degenerazione degli orbitali Hu è fondamentale per un eventuale comportamento di superconduttore del composto, oppure può dare anche informazioni strutturali considerando che la rimozione della degenerazione può avvenire ad opera di fenomeni di polimerizzazione. Essenzialmente un magnetometro SQUID “percepisce”, con elevata sensibilità, la variazione di flusso magnetico, causata dal campione in esame, e la converte in corrente misurabile. L’apparato che permette al magnetometro SQUID di fare ciò è la giunzione Josephson, essa è costituita da due porzioni di un materiale superconduttore unite da un sottile strato di un materiale isolante (figura 55 a) tramite il quale transitano, per effetto tunnel, i portatori di carica (coppie di Cooper) da una porzione di materiale superconduttore all’altra. La descrizione analitica del funzionamento della giunzione Josephson va al di là degli scopi di questo paragrafo, tuttavia è necessario spiegare il modo in cui essa è utilizzata nel magnetometro SQUID per capire, seppur qualitativamente, come questo riesce a misurare il comportamento magnetico di un materiale. In un magnetometro SQUID, generalmente, una coppia di giunzioni Josephson è posta in configurazione parallela in modo da formare un “anello”superconduttore (figura 55 b). Se la corrente indotta nell’anello dal flusso magnetico, generato dal campione, è sufficiente allora si registra una caduta di tensione ai capi dell’a- nello. Quindi il valore complessivo della caduta di tensione dipende essenzialmente, oltre che da fattori strumentali, dal flusso magnetico concatenato con l’anello superconduttore. La
58 3. Tecniche di Sintesi e di Caratterizzazione Dati NMR per i nuclei di interesse per questa tesi. Atomo I Abbondanza (%) γ (rad / T s) µ (µN) Q (mbarn) Sens. Rel. ν (MHz) 1 H 1/2 99, 98 26, 752 · 10 7 4,837 – 1, 00 400,00 2 H 1 1, 5 · 10 −2 4, 107 · 10 7 1,213 2,86 1, 45 · 10 −6 61,40 13 C 1/2 1, 108 6, 728 · 10 7 1,217 – 1, 76 · 10 −4 100,58 75 As 3/2 100 4, 59 · 10 7 1,858 0,314 9.25 · 10 −2 68,72 19 F 1/2 99, 98 25, 18 · 10 7 4,55 – 1, 00 376,51 Tabella 7: Parametri NMR più importanti per i nuclei di interesse per le misure svolte in questo lavoro: momento angolare di spin I, abbondanza naturale, rapporto giromagnetico γ di Larmor, momento magnetico nucleare µ, momento quadrupolare, sensibilità relativa rispetto al nucleo di 1 H (ottenuta moltiplicando la sensibilità assoluta per l’abbondanza naturale dell’isotopo attivo) e frequenza espressa in magnetoni nucleari calcolata per un magnete a 400 MHz (9,3950 T). variazione del flusso, proporzionale al momento magnetico del campione, produce quindi una variazione di differenza di potenziale misurabile. 3.7 Spettroscopia NMR La tecnica di spettroscopia NMR è stata largamente utilizzata per caratterizzare i campioni sintetizzati; in particolare sono stati eseguiti esperimenti di NMR su: 13 C per verificare la presenza di possibili distorsioni del C60 dovute a polimerizzazione o ad attacchi nucleofili sul catione formatosi, su 75 As e 19 F per verificare la presenza ed il comportamento dell’anione AsF − 6 . Analogamente a quanto scritto nel paragrafo 3.6, in questo paragrafo illustrerò, qualitativamente, i principi fondamentali della tecnica NMR soffermandomi sui dettagli utili all’interpretazione dei dati ottenuti dalle misure NMR sui campioni sintetizzati. Ogni nucleo è caratterizzato da un proprio numero quantico di spin I e da un proprio momento magnetico µ (tabella 7). In assenza di un campo magnetico esterno gli spin nucleari, di un dato materiale non magnetico, sono orientati casualmente per dare un momento magnetico totale uguale a zero. Applicando un campo magnetico il sistema evolve verso un nuovo stato d’equilibrio caratterizzato da un momento magnetico totale non nullo. Si può rappresentare il fenomeno ricorrendo alla descrizione classica del moto di un momento magnetico in un campo costante ed uniforme B0. Se isolato, esso precede attorno alla direzione del campo magnetico applicato con una frequenza caratteristica detta frequenza di Larmor. L’interazione tra più momenti magnetici implica scambi energetici che inducono il rilassamento della magnetizzazione risultante lungo la direzione di B0 (figura 56 a). Se a questo sistema venisse applicato un impulso di un campo magnetico oscillante (come una radiazione elettromagnetica) diretto perpendicolarmente a B0 e con frequenza uguale alla
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