View/Open - JUWEL - Forschungszentrum Jülich

° Bodenextraktionen mit CaC1 2 -Lsg . (10 mM)
Material und Methoden
Tab. 9 : Komponenten und Geräteparameter der HPLC-Applikation für [a,a'"C]-MTBE und Metaboliten
in den Abbaustudien .
Gerät Typ Daten
Pumpe Merck Hitachi Typ L6200 Flußrate: 0,5 mL min-'
Probengeber Gynkotek Injektionsautomat Injektionsvolumen :
Gina 50
50-100pL° ; od.100-200pL°
° Aktivkohleextraktionen mit Acetonitril (ACN)
In der Lysimeterstudie wurden in Anlehnung an SIGMA (1999) eine Gelpermeations-
chromatographie der wässrigen Proben durchgeführt . Generell werden in der GPC Sub-
stanzen nur nach ihrer Molekülgröße und nicht nach Substanzeigenschaften (z .B . Polarität)
getrennt. Wenn sich aber die Molekülgrößen nicht deutlich voneinander unterscheiden,
können auch Substanzeigenschaften die Elutionsreihenfolge beeinflussen . Bei der durch-
geführten GPC waren die Peakbreiten wesentlich größer als bei der HPLC, was durch die
relativ hohe Nachweisgrenze des '"C-Detektors zu Problemen bei der Peakerkennung führte .
Deshalb erfolgte die Quantifizierung nicht mit der Peakintegrationsmethode, sondern durch
Messung der Mitschnitte des Eluats im LSC . Tab . 10 gibt eine Übersicht über die Anlagen-
parameter der GPC-Methode . Auf der verwendeten GPC-Säule konnte eine deutliche
Trennung von MTBE und seiner Metabolite erreicht werden . Im Anhang sind die tabellari-
schen Aufstellungen der Proben einschließlich Fraktionierung, sowie einige Musterchromato-
gramme dargestellt (Tab . A-30, Abb. 57) .
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im Bereich von 1 - 250 pL
Detektoren Gynkotek UV - Detektor UVD 160 S 1 x 10 -'AU Rauschsignal bei 250 nm
Wellenlängenbereich : 190-360 nm
"C-Detektor Fa . Berthold Wildbad LB 506 C1 Yttriumglas - Feststoffzelle
Typ YG 150U 4D ; Zellvol . 0,15 mL
RT-Wert MTBE 7,30 ° min ; 4,2 ° min
TBA 5,22 ° min ; 3,2 ° min
Me0H 4,52 1 min ; 3,12 1 min
TBF 3,4 © min
Software Fa . Berthold Version 1 .51
Säulenthermostat STH 585 Gynkotek Temperatur: 35 °C
Vorsäulen Merck LiChrospher Si 60 0 = 5pm ; Länge 4mm ; i .D . 4mm
RP - Select B (50 pm)
Säulen Merck LiChrosorb RP-60 1 0 = 5pm ; Länge 125mm ; i .D . 4mm
Multopher° 0 = 5pm ; Länge 250mm ; i .D . 4mm
Eluent 75 % Acetonitril Riedel-de-Haën Chromasolv °
25 % H 20 (bident.) Millipore Milli-Q 145 Plus