View/Open - JUWEL - Forschungszentrum Jülich
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Radioaktivitätsmessung<br />
nach Veraschung (Oxidizer)<br />
3 .1 .2.3 Bodenaufarbeitung<br />
Material und Methoden<br />
gen) bei 10.000 U min - ' zentrifugiert, um alle noch verbliebenen Schwebstoffe zu sedimen-<br />
tieren . Nachfolgend wurde der Überstand im Flüssigkeits-Szintillationsspektrometer (LSC)<br />
(3 .4 .2 .1 .2) auf seinen Radioaktivitätsgehalt untersucht . Somit konnten die Menge an verflüch-<br />
tigter Substanz und die Extraktionsausbeute im Vergleich mit den Veraschungswerten be-<br />
stimmt werden . Das Extrakt wurde mit der Radio-HPLC (3 .4.2 .3) auf mögliche Metaboliten<br />
untersucht.<br />
Mörsern und Homogenisieren<br />
Lösungsmittel-Extraktion<br />
(20 mL Acetonitril)<br />
Radio-HPLC<br />
-44-<br />
C02- Falle<br />
Aktivkohle Glaswolle Natronkalk<br />
Freisetzung des 14C0 21C02<br />
(6 N Salzsäure)<br />
Absorption<br />
in 25 mL Ethanolamin/MeOH (3 :7)<br />
Radioaktivitätsmessung (LSC)<br />
Abb. 8 : Blockschema der Fallenaufarbeitung in den Abbaustudien mit [a,a'"C]-MTBE an den<br />
einzelnen Beprobungstagen .<br />
Glaswolle und Natronkalk wurden wieder vereinigt und das adsorbierte' 4C0 2 mit 6 N Salz-<br />
säure (HCI) in einer nach ANDERSON (1975) modifizierten Apparatur freigesetzt . Das entstan-<br />
dene ' 4C02/CO2 wurde in einer Ethanolamin-Methanol-Lösung (v/v 30 :70) sorbiert und die<br />
Menge an mineralisiertem MTBE durch eine Radioaktivitätsmessung im LSC bestimmt .<br />
Nach dem Entfernen der Fallen wurden aus jedem Erlenmeyerkolbenjeweils ca . 10-14 g<br />
Feuchtboden entnommen und in eine Spezial-Duranflasche zur Bestimmung der biologischen<br />
Aktivität (DMSO/DMS-Reduktaserate (ALEF, 1990) (3 .4.2 .4)) überführt . Der verbliebene<br />
Boden wurde mit 50 mL CaCl 2-Lösung (10 mM) überschichtet, mit einem Glasstopfen ver-<br />
schlossen und 30 min auf der Schüttelmaschine bei 1750 U min - ' extrahiert . Anschließend<br />
wurde die Boden/CaCl 2 -Lsg .-Suspension in ein Zentrifugenglas überführt und bei 2000 U<br />
min - ' 30 min zentrifugiert . Um gasförmige Verluste zu minimieren, wurden die Zentrifugen-<br />
gläser mit Silikonstopfen verschlossen . Der überstand wurde abdekantiert und die Extrak-<br />
tionsausbeute unmittelbar im LSC bestimmt (3.4 .2 .1 .2) . Weiterhin wurde der Extrakt auf<br />
mögliche Metaboliten mittels Radio-HPLC (3 .4.2 .3) untersucht . Die nicht-extrahierte Radio-
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