View/Open - JUWEL - Forschungszentrum Jülich

Material und Methoden
3.3 .1 .1 .2 Validierung des High Volume Sampler
In Anlehnung an die Versuche von WITTE (1993) und STORK (1995) zur Validierung der
Abscheideleistung von Dämpfen wurden 4 Versuche mit 14C_ markiertem MTBE auf den
neuen Aktivkohlekartuschen durchgeführt . In einem Verdampfungssystem, bestehend aus
einer Heizungseinheit für den Nebenluftstrom, einem Glasverdampfer mit Einlass, einer
Gasuhr und einem T-Anschlussstück an den HVS, wurde bei einer Temperatur von 60 °C
14C_ markiertes MTBE verflüchtigt.
Die Probennahmebedingungen waren in den Validierungsuntersuchungen gleich denen im
Lysimeterversuch, jedoch war der Einlass des HVS nicht an den Windkanal gekoppelt,
sondern direkt an das Verdampfersystem . Über dieses System wurde auf kurzem Wege mit
einen Nebenluftstrom 14C_ markiertes MTBE in den Hauptluftstrom zudosiert . Die Lufttemperaturen
am HVS und am Verdampfer wurden notiert bzw . auf der Datenerfassung
gespeichert . Zur Bestimmung der Effektivität des neuen HVS wurden bei aktiviertem Luftstrom
mit einer Hamilton-Spritze 100 pL einer CaCI Z-Lösung (10 mM) mit gelöstem
14C_
markiertem MTBE (ca . 500 kBq) durch ein Septum am Einlass in den Verdampfer
appliziert . Die Spritze wurde nach der Applikation mit einem Septum an der Nadelspitze
abgedichtet und im Labor nacheinander mit CaCI Z-Lsg . (10 mM) und Methanol dekontaminiert.
Nach 24 h wurde der Versuch abgebrochen . Alle Bestandteile des HVS und des
Verdampfers wurden separiert und mit Methanol dekontaminiert . Alle Dekontaminationslösungen
wurden auf den Radioaktivitätsgehalt (LSC) untersucht . Die Aktivkohle aus dem
HVS wurde von Hand gemörsert, 5 Aliquote à 250 mg entnommen, zu einem Pellet mit
Zellulose gepresst und im Oxidizer verascht . Ebenso wurde mit dem in Stücke geschnittenen
oje ca . 70 mg) Glasfaserfilter verfahren . Darüber hinaus wurden neben der Aktivkohlekartusche
auch 4 Thermodesorptionsrohre über die eingebaute Sonde parallel beprobt. Drei
dieser Rohre wurden mit der Thermodesorptions-GC/MS untersucht (3.4 .2 .2 .3), das 4 . Rohr
wurde separiert und die Adsorbentien ebenfalls verascht .
4.3 dargestellt .
Die Bilanzen der Versuche sind in
3.3 .1 .1 .3 Medium Volume Sampler
Neben der kontinuierlichen Bestimmung von verflüchtigtem MTBE im HVS konnte mit der
Windkanalanlage direkt die Biomineralisationsrate des applizierten [' 4C-U]-MTBE im Medium
Volume Sampler (MVS) (STORK, 1995) bestimmt werden . Dieses effektive Luftsammelsystem
(STORK, Patent Nr . 4319914, Deutsches Patentamt, München) stellt ein leistungsfähiges, mit
einer hohen Nachweisempfindlichkeit und einfachen Probenaufarbeitung arbeitendes Werkzeug
zur selektiven Bestimmung von 14C0Z in der Außenluft dar . In Anlehnung an ASTM
(2001) wurde mit einer Hakensonde im Abluftturm ein Aliquot aus dem Hauptluftstrom mit
einer maximalen Sammelrate von 3,5 L min - ' entnommen (ca . 0,04 %) . Um ausschließlich
'"CO Z zu bestimmen, musste der Luftstrom zunächst mit 2 Edelstahl-XAD-4-Kartuschen
(polymeres Adsorberharz für ein breites Spektrum an organischen Verbindungen,
Fa . Amberlite Sigma, Deisenhofen) von 14C_ markierten organischen Verbindungen gereinigt
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