View/Open - JUWEL - Forschungszentrum Jülich

4.4.2 Messmethoden
4 .4 .2 .1 Radioaktivitätsmessungen
Die Ergebnisse der Radioaktivitätsmessungen von festen und flüssigen Proben ist bei den
einzelnen Versuchen (4 .1-4 .3) beschrieben .
4 .4 .2 .2 GC/MS
Ergebnisse
Nachdem eine geeignete Chromatographiesäule für die Trennung von MTBE und seinen
Metaboliten (Abb . 4; Abb. 5), und zwar unabhängig von der Injektionsart (Thermodesorption,
wässrigen Proben) gefunden war, wurde die Trennung mittels Parametereinstellungen
(Tab. 7) so weit optimiert, dass zwischen den Elutionszeiten der einzelnen Substanzen mindestens
1 min lag . Dieses gelang bis auf die Trennung von Aceton und Isopropanol (Abb . 56) .
Auf der unpolaren Säule eluieren zunächst alle polaren Komponenten und dann die weniger
polaren Substanzen wie MTBE und TBF . Wasser eluiert als erstes von der Trennsäule, ist aber
mit dem Massenspektrometer durch verzögertes Aktivieren der Energie in der lonenquelle
nicht erfasst worden, um die Filamente und damit die Lebensdauer des Gerätes zu schützen .
Bei den gefundenen Substanzen war immer ein Tailing zu erkennen, welches durch den Dickfilm
der stationären Phase und durch Restspuren von Wasser auf dieser Trennphase (unpolares
OV-1-Material) verursacht wurde . Außerdem kann es bei höheren Konzentrationen
schnell zur Überladung der Trennphase mit Substanz kommen .
Abb . 56 : GC/MS-Chromatogramm (Totalionenstrom) der Trennung von MTBE und möglicher Metabolite
auf einer Dickfilmsäule FS-OV-1-CB-1 Säule (60 m x 0.25 mm 0,1 .2 pm Filmdicke, Parameter
Tab. 7, aber Splitverhältnis 200:1 mit einem Injektionsvolumen von 0,2 pL des Cocktails) .
Bei der Bewertung eines Analysenverfahrens sind neben der Trennleistung für das gestellte
Analysenproblem auch die Nachweis- bzw . Bestimmungsgrenze die entscheidenden Parameter
. Die Nachweisgrenze kann aus dem kleinsten vom Untergrund mit Sicherheit unter-
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