View/Open - JUWEL - Forschungszentrum Jülich
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3.4 .1 .1 .2 Multibett-Adsorptionsrohre<br />
Material und Methoden<br />
Bei der Auswahl eines geeigneten Adsorbens für MTBE wurden verschiedene Adsorbentien<br />
getestet . Hierbei wurden die Adsorbentien nach folgenden Kriterien (FIGGE ET AL., 1987 ; SIS,<br />
1997a) ausgewählt :<br />
Hohe Aufnahmekapazität der zu bestimmenden Substanzen (großes Durchbruchs-<br />
volumen)<br />
Quantitative Adsorption (unter den gewählten Luftsammelbedingungen)<br />
Hohe Selektivität für die gesuchten organischen Luftinhaltsstoffe<br />
Geringes Sorptionsverhalten für H ZO (bei der Sammlung von Außenluftproben)<br />
Vollständige Desorbierbarkeit der gesammelten Substanzen (Lsm . oder thermisch)<br />
Physikalische und chemische Stabilität des Adsorbens<br />
Unter Beachtung dieser Kriterien wurden zunächst verschiedene poröse Polymere (Tenax<br />
TA, Chromosorb 106) und Adsorptionsmittel auf Kohlenstoffbasis (Aktivkohle, Carbosieve<br />
SIII, Carbotrap, Carboxen 1000) ausgewählt . Mit diesen Sorbentien wurden Durchbruchs-<br />
volumenbestimmungen durchgeführt . Hierzu diente ein einfaches Verfahren nach MALAURA<br />
(1997) . In einem handelsüblichen Gaschromatographen (Typ GC 8A, Fa . Shimazdu, Duis-<br />
burg) wurde ein Glasrohr (0,0=4 mm, L=177 mm), gefüllt mit einem oben genannten Adsor-<br />
bens, mittels Swagelock-Verbindungen zwischen den Injektor und den Flammen-lonisations-<br />
Detektor installiert . Dieses Glasrohr wurde mit einem Glasmantel, angeschlossen an einem<br />
Thermostaten, umschlossen (Abb. 18), um eine Temperierung zu gewährleisten . Zur Bestim-<br />
mung des Durchbruchsvolumens wurde eine definierte Menge an MTBE, Methanol oder TBA<br />
injiziert und deren Retentionszeit (RT) auf dem Adsorbens im Glasrohr bestimmt . Mit den<br />
Analysenparametern, wie Volumenstrom (F) und Adsorbensmenge (W,), wurde das Durch-<br />
bruchsvolumen und damit die Kapazität des Adsorbens für eine bestimmte Substanz berech-<br />
net (GI . 12) . Da die Retentionszeit einer Substanz auf einer Trennsäule temperaturabhängig<br />
ist, ist auch das Durchbruchsvolumen eine temperaturabhängige Größe . Deshalb musste diese<br />
Untersuchung bei verschiedenen Temperaturen durchgeführt werden . Um den apparativen<br />
Aufwand bei der Probennahme möglichst gering zu halten, wurde versucht, ein Adsorbens zu<br />
finden, welches ein akzeptables Verhalten bei Raumtemperatur zeigt .