View/Open - JUWEL - Forschungszentrum Jülich

Injektor
Kapillarsäule
3 .4 .1 .2 Bodengas
Material und Methoden
Gaschromatograph
-68-
WA
FID
Detektor
Kapillarsä ~I
Glasrohr gefüllt mit u ~Temperierdem
Adsorbens
mantel
Abb . 18 : Versuchsaufbau zur Bestimmung des Durchbruchsvolumens von flüchtigen organischen
Verbindungen auf verschiedenen Feststoffadsorbentien bei variierenden Temperatureinstellungen .
Die Arbeiten wurden in Zusammenarbeit mit der Fa . CS-Chromatographie in Langerwehe
durchgeführt . Mit Hilfe der Durchbruchsvolumina der einzelnen Substanzen konnte das
maximale Probenvolumina abgeschätzt werden (MANURA, 1997) . Hierzu wurde von einer
idealen Peakform durch die chromatographische Trennung ohne Tailing und Fronting
ausgegangen (Gauß-Verteilung) . Für die Abschätzung des Probennahmevolumens wurde als
Faustformel VB = Bv x 0,5 angenommen .
RT x Fußrate (GI . 12)
B = Durchbruchsvolumen [L g'(Adsorbens)]
RT = Retentionszeit [min]
Flußrate= Fluß des Trägergases durch die Adsorptionseinheit [L min']
Wn = Menge an Adsorbens im Glasrohr [g]
Bei der Abschätzung des minimalen Elutionsvolumens wurde V E = Bv x 2 angenommen, um
eine vollständige Desorption der beladenen Adsorbensrohre mit der Thermodesorption zu
gewährleisten . Der Einfluss des Unterdrucks bei der Probennahme wurde nicht bestimmt. Der
maximale Fluss für die verwendeten 0 4 mm (ID) Rohre lag bei 250 mL min -' . Somit war mit
dem gewählten Volumenstrom von 100 mL min -' der Einfluss des Unterdrucks durch die
Probennahme vernachlässigbar.
Die Entnahme von Bodengas war für die Säulenversuche und die Lysimeterstudie geplant.
Hierzu wurden die Edelstahlgefäße (Bodensäule, Lysimeter) in verschiedenen Tiefen mit 0 2
mm Bohrungen versehen und diese mit Silikon verschlossen . Durch diese Septen konnte mit
Edelstahlkanülen der Bodengasraum beprobt werden . Um eine Verstopfung des Hohlraumes
der Kanüle mit Bodenkörnern zu verhindern, wurde diese beim Einführen in den Boden mit