View/Open - JUWEL - Forschungszentrum Jülich

Material und Methoden
Tab. 7 : Komponenten und Parameter des Gaschromatographen mit massenselektivem Detektor .
Bauteil
Gaschromatograph GC 6890 Plus
Rententionszeiten
Injektionsautomat HP 7683
Massenselektiver Detektor
MSD 5973
Software
F'ararrieter
2 x FS-OV-1-CB-1 Säule (60 m x 0 .25 mm Q5, 1 .2 Nm
Filmdicke)
(Fa . CS-Chromatographie Service GmbH, Langerwehe)
Ofenprogramm :
Starttemp . :
1'te Rampe :
2'te Rampe :
Volumenstrom :
Trägergas :
Transferline -Temp . :
Me0H
Aceton
Isopropanol
TBA
MTBE
TBF
8 Probenplätze mit zusätzlich 2 Lösungsmittelvials
10 pL Spritze
Injektionsvolumen 1 pL
lonisierung : Elektronenstoß Ionisation (EI) mit 70 eV
Massenbereich SCALA mode : 1-350 amu
Massen SIM mode : MTBE 73, 57, 43 amu
TBA 59, 41, 29 amu
Me0H 31, 15 amu
Steuerung : HP Chemstation G1701BA,Version B .00 .00,
1997
Auswertung : HP Chemstation G1701 BA,Version B .00 .00,
1997
Datenbank : NIST, Version 98, 1998
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30°C,6 min
10°C min' bis 80'C, 4 min
25°C min' bis 175 °C, 1 min
1 ml min-'(aktive Säule)
He
280 °C
4,90min
6,89min
7,31 min
8,28min
= 10,04min
= 12,03 min
Das Gaschromatographie-System ist mit einem Dual-Column Interface zur umbaufreien
Nutzung der Gas- und Flüssiganalyseneinheit ausgestattet . Hierbei laufen in einem V-förmi-
gen Bauteil die Trennsäulen vom Flüssiginjektor und vom Kaltaufgabesystem gleichzeitig in
den MSD . Der zusätzliche Gasstrom führt bei der Analyse zu einer geringfügigen Nachweis-
grenzenerhöhung (Verdünnungseffekt) . Je nach Injektionsart wird der Volumenstrom der
nicht aktiven Trennsäule auf ein Minimum reduziert (0,3 ml min - '), um einen Rückfluss der
getrennten Substanzen von der aktiven auf die nichtaktive Trennsäule im Interface zu verhin-
dern .
Beim MSD handelt es sich um ein Quadrupol-Massenspektrometer mit einem maximalen
Messbereich von 0-850 amu (atomic mass unit) und einer Auflösung von 1 amu . Die Tren-