View/Open - JUWEL - Forschungszentrum Jülich

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Material und Methoden
3 .4 .2.3 Hochleistungsflüssigkeits- (HPLC) und
Gelpermeationschromatographie (GPC)
Es wurden in den verschiedenen Versuchen sowohl organische als auch wässrige Extrakte
gewonnen . Im LSC wurde zunächst die Radioaktivität bestimmt . Für die Suche nach Metabo-
liten mit der Verteilungschromatographie musste eine Mindestmenge an Radioaktivität von
0,2 Bq NL - ' in den Proben vorliegen, um eine eindeutige Charakterisierung der Peaks im'"C-
Durchflussdetektor zu gewährleisten . Da eine klare Integration der Peaks in der GPC nicht
möglich war, wurden in vorher bestimmten Zeitfenstern die einzelnen Fraktionen aufge-
fangen, mit Szintillatorcocktail vermischt und im LSC vermessen . Je nach Radioaktivitäts-
gehalt variierte das Injektionsvolumen von 50 - 200 NL . Neben dem '"C-Durchflussdetektor
stand parallel ein UV-Detektor zur Verfügung . MTBE und seine Metaboliten besaßen im UV-
Bereich kein ausreichendes Adsorptionsvermögen . Dadurch war bei gegebener Empfindlich-
keit des Gerätes kein selektiver Nachweis möglich . Der UV-Detektor fand deshalb nur bei der
Festlegung der Zeitfenster mittels Reinstsubstanzen Anwendung . Tab. 9 gibt einen Überblick
über die verwendete HPLC-Anlage bei den Analysen der Abbauversuche . Eine Quantifizie-
rung der integrierten Peaks in der HPLC war nur mit Hilfe einer Berechnung der Radioaktivi-
tät aus den Rohdaten (GI . 14) oder bei Kenntnis der injizierten Gesamtradioaktivität möglich .
A= ( I xF
~x0 0166 Bq (GI . 14)
dpmExV
///
Nachweiswahrscheinlichkeit [=0,82, YG-150 Zelle]
Radioaktivität [Bq]
Impulse [cts]
totale Flußrate durch die Meßzelle [mL min -']
Zellvolumen [mL]
Eine Auswahl an HPLC-Spektren aus den Abbaustudien ist im Anhang (Abb . A-63 - Abb. A-
72) aufgelistet .