Dissertationsschrift - Ralf Liedke 1999

7 Arbeitsvorschriften 143
Hierfür stellt man sich eine Einmaisch-Lösung her, die 500 µl einer 0,1 molaren Titriplex III
Lösung auf 100 ml enthält; diese Lösung enthält also 500 µmol/l EDTA.
Durchführung
20 g Malz werden in einem Zweihalskolben (Schliffthermometer, Liebigkühler) mit 100 ml
Wasser versetzt, das je nach Versuchsbedingung unterschiedliche Zusätze enthält. Das
Verhältnis von Malz zu Wasser entspricht damit der üblichen Konzentration des Hauptgusses
beim Einmaischen, wie es in Brauereien durchgeführt wird. Sollen in der Maische die
α-Dicarbonylverbindungen abgefangen werden, so gibt man noch 436 mg (4,0 mmol)
o-Phenylendiamin hinzu. Der pH-Wert der Suspension sollte in jedem Fall 5,8 - 6,0 betragen.
Eine Korrektur des pH-Wertes ist jedoch im allgemeinen nicht nötig.
Zum Erhitzen taucht der Zweihalskolben in ein Glycerinbad, das durch einen heizbaren
Magnetrührer erwärmt wird. Die Suspension (Maische) wird nun unter ständigem Rühren
innerhalb von zwei Stunden langsam von Raumtemperatur auf eine Abmaischtemperatur
von 78 °C gebracht. Nach dem Abkühlen wird die Maische durch Filtration durch einen Faltenfilter
vom Treber abgetrennt; anschließendes Auspressen des Treberkuchens erhöht die
Ausbeute an Maische. Danach kann ein Aliquot der Maische direkt zur Analyse (7.6.2) weiter
aufgearbeitet werden. Ansonsten wird die Maische zum Kochen der Würze weiterverarbeitet.
7.4.3 Das Würzekochen
Der ausgepreßte Treber aus 7.4.2 wird mit ca. 100 ml Wasser, das auf 78 °C erhitzt wurde,
nachgewaschen. Dieser Nachguß wird mit der aus 20 g Malz gewonnene Maische vereinigt
und im Meßkolben auf 200 ml aufgefüllt. Sollen in der Würze die α-Dicarbonylverbindungen
abgefangen werden, so gibt man noch 436 mg (4,0 mmol) o-Phenylendiamin hinzu.
Die Würze wird nun schnell in einem offenen Becherglas (Würzpfanne) unter ständigem
Rühren zum Kochen erhitzt. In diesem Labormaßstab kocht die Würze insgesamt
1½ Stunden, wobei mehr als die Hälfte der eingesetzten Flüssigkeit verdampft. Zum besseren
Vergleich der einzelnen Ergebnisse wird die erhaltene Ausschlagwürze in einem Meßkolben
auf 100 ml ergänzt. Dies entspricht dem Einstellen der Stammwürze vor der
Vergärung im großtechnischen Maßstab. Von der so standardisierten Würze kann ein Aliquot
zur weiteren Analyse eingesetzt werden (7.6.2).
7.5 Extraktion der Chinoxalinderivate aus wäßrigen Lösungen
Geräte
• Scheidetrichter, 100 ml