Dissertationsschrift - Ralf Liedke 1999

2 Analytische und präparative Arbeitsweisen 28
Zur Abtrennung der Zucker von den Amadori-Verbindungen wird der Extrakt auf eine
Kationenaustauschersäule (Lewatit S 1080) gegeben (Abbildung 23 / 1). Zuerst können die
Zucker mit reichlich Wasser von der Säule gewaschen werden. Ein aliquoter Anteil des gesammelten
Eluats wird direkt zur gaschromatographischen Bestimmung der Mono- und
Disaccharide eingesetzt.
Maische / Würze
Lewatit S1080
1.
2.
+ Ethanol
auf 70 vol%
Elution mit
Wasser
Elution mit
TCA 0,5 m
Polysaccharide
�
Extraktion
mit
n-Butanol
Zucker
Chinoxaline
Amadori-
Verbindungen
�
HPLC der
Aminosäuren
Abbildung 23: Schema zur Isolierung und Anreicherung von Zuckern, Amadori-Verbindungen und
Chinoxalinderivaten von α-Dicarbonylverbindungen aus realen Lebensmittelproben als
Vorbereitung zur gaschromatographischen Analyse
Mit einer 0,5 molaren Trichloressigsäure-Lösung (TCA) werden dann die auf der Säule angereicherten
Amadori-Verbindungen eluiert. Nach dem Entfernen der TCA aus dem Eluat durch
Extraktion mit Diethylether wird dieses zur Trockne eingeengt und der gesamte Rückstand
oximiert und silyliert und zur Gaschromatographie eingesetzt.
Zur Anreicherung der Chinoxaline wird parallel ein polysaccharidfreier Extrakt mehrmals mit
n-Butanol ausgeschüttelt (Abbildung 23 / 2). Die vereinigten organischen Phasen werden zur
Trockne eingeengt und der Rückstand in einem definiertem Volumen eines Methanol/Wasser-Gemisches
aufgenommen. Ein aliquoter Anteil dieser Lösung wird wie oben zur
gaschromatographischen Bestimmung der Chinoxaline eingesetzt. Die Wiederfindungsraten