View/Open - JUWEL - Forschungszentrum Jülich

2.6 Charakterisierungsmethoden
2.6.1 ICP-OES
Grundlagen und theoretische Methoden
Die optische Emissionsspektroskopie mittels induktiv gekoppelten Plasmas (ICP-OES) wird
zur Qualitätskontrolle und Bestimmung der chemischen Zusammensetzung verwendet. Hierzu
werden die Proben chemisch (z.B. in Salzsäure) aufgeschlossen, verdünnt, die Lösung
mittels Ultraschall zerstäubt und in einen Argon-Plasmastrahl eingebracht. Im Plasmastrahl
nehmen die Atome Energie auf und werden angeregt um anschließend unter Abgabe einer
charakteristischen Strahlung in den Grundzustand zurück zu fallen. Das emittierte Spektrum
und die Strahlungsintensität werden durch ein Spektrometer erfasst und ausgewertet. Die
qualitative Analyse erfolgt über die Identifizierung der Spektrallinien, die quantitative Analyse
über die Intensität der Strahlung. Die relative Abweichung beträgt zwischen 1-3% für
Hauptelemente und kann bei Spurenelementen bis zu 30% betragen. Verwendet wurde ein
Messsystem Iris der Fa. TJA.
2.6.2 Röntgendiffraktometrie
Mittels Röntgendiffraktometrie (XRD) lassen sich die Kristallstrukturen der Materialien untersuchen.
Dazu wird die auf die Probe einfallende Röntgenstrahlung an den Netzebenen des
Kristalls gebeugt. Bei Erfüllung der Bragg'schen Gleichung ( 2.24 ) liegt konstruktive Interferenz
vor.
n � � � 2 � d � sin�
( 2.24 )
Die rechte Seite der Bragg'sche Gleichung beschreibt den Gangunterschied zweier Röntgenstrahlen
mit der Wellenlänge �, die an zwei Netzebenen mit dem Abstand d gebeugt,
bzw. unter dem Winkel � reflektiert wurden. Bei konstruktiver Interferenz beträgt dieser
Gangunterschied ein n-faches der Wellenlänge �. Verschiedene Kristallstrukturen ergeben
aufgrund unterschiedlicher Symmetrieverhältnisse und Atomabstände charakteristische Reflexmuster
und Reflexionswinkel �� Diese können über Datenbankabgleich den entsprechenden
Kristallstrukturen zugeordnet werden. Aus den Netzabständen des Kristallgitters können
über dies die Gitterkonstanten bestimmt werden.
Zur Analyse wurde ein Röntgendiffraktometer der Fa. Bruker AXS GmbH vom Typ D4 verwendet,
das in der Bragg-Brentano Anordnung arbeitet. Bei der eingesetzten Strahlung handelt
es sich um Cu-K�-Strahlung.
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