View/Open - JUWEL - Forschungszentrum Jülich

Ergebnisse und Diskussion
3.4.2 Membranherstellung mittels sequentiellem Folienguss
Beim sequenziellen Folienguss werden Membranschicht und Träger in einem Verbund als
Grünfolie übereinander gegossen. Hierdurch erfolgt die Entbinderung und Sinterung von
Träger und Membranschicht in einem gemeinsamen Schritt, dem Co-Firing. Unterschiede in
der Sinteraktivität des Trägers und der Membranschicht können nicht, wie beim Siebdrucken,
durch die Vorsinterung des Trägers angeglichen werden. Aufgrund der guten Übereinstimmung
der Sinteraktivität von M-Trägern und Membranschicht, eignet sich diese Kombination
für die Herstellung von geträgerten Membranen über den sequenziellen Folienguss besonders.
Die Herstellung der Membranen über den sequenziellen Folienguss erfolgte in zwei Schritten.
Im ersten Schritt wird die Membranschicht auf eine Polymerfolie abgegossen. Da die
Polymerfolie eine ideale Unterlage darstellt, kann die Membranschicht dünn und defektfrei
gegossen werden. Es wurden zwei unterschiedliche Membranschichtdicken von 20μm und
70μm (gesintert) hergestellt. Ein Abguss mit einem Rakelspalt von 50μm und einer Rakelgeschwindigkeit
von 250 mm/min führt nach der Sinterung zu einer 20μm Schicht. Um die Dicke
zu erhöhen, wurden zwei Abgüsse übereinander durchgeführt. Zuerst wurde die Membranschicht
mit einem 50μm Rakelspalt abgegossen. Diese Grünfolie wurde nach dem Trocknen
durch einen zweiten Abguss mit einem Rakelspalt von 100μm übergossen. Beide Abgüsse
erfolgten mit einer Rakelgeschwindigkeit von 250mm/min und führen zu einer Dicke
der gesinterten Membran von 70μm.
Nach der Trocknung der Membranschicht wird der Träger auf die Membranschicht gegossen.
Für den Träger werden ein Rakelspalt von 1,9 mm und eine Rakelgeschwindigkeit von
250mm/min verwendet. Das im Gießschlicker des Trägers enthaltene Lösungsmittel löst die
organischen Additive an, so dass Membranfolie und Trägerfolie nach der Trocknung durch
den Binder und Plastifizierer stoffschlüssig miteinander verbunden werden. Aus dieser Verbundfolie
werden nach der Trocknung die Proben auf Maß ausgeschnitten. Anschließend
werden die Proben bei 600°C entbindert um organische Bestandteile auszutreiben.
Im direkten Anschluss an die Entbinderung wurden die Proben gesintert. Hierbei wurden
eine Aufheiz- und Abkühlrate von 5K/min, eine Sintertemperatur von 1100°C und eine Sinterdauer
von 3h verwendet.
Auf diese Weise wurden 20μm und 70μm dicke Membranenschichten auf M20- und M30-
Träger hergestellt. Zum Vergleich wurden Proben des bisherigen Standardträgers R15 mit
einer 20μm Schicht hergestellt. Diese 5 Membrankombinationen wurden hinsichtlich ihres
Mikrogefüges, der Verbundkrümmung, der He-Leckage und der Sauerstoffpermeation charakterisiert.
Auf die Sauerstoffpermeation wird gesondert in Kapitel 3.5 eingegangen.
Die Untersuchung des Mikrogefüges erfolgte an Querschliffen der Membranen. Bilder dieser
Querschliffe sind für jede der hergestellten, geträgerten Membran in Abb. 3.22 gezeigt.
Die Trägerporosität entspricht nach der Sinterung mit Schicht der Porosität die bei der Sinterung
ohne Schicht (vergleich Tab. 3.2) erreicht wird. R15 Träger weisen eine Porosität von
26%, M20 Träger eine Porosität von 34% und M30 Träger eine Porosität von 41% auf. Poro-
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