View/Open - JUWEL - Forschungszentrum Jülich

Grundlagen und theoretische Methoden
gen werden. Dieses Verfahren zur Bestimmung der Elementzusammensetzung wird als
energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDX) bezeichnet.
Für diese Untersuchungen wurde ein Rasterelektronenmikroskop der Fa. Carl Zeiss vom Typ
Ultra55 mit einem Si(Li) Röntgendetektor verwendet. Für Aufnahmen im Materialkontrast bei
mittleren Vergrößerungen wurde ein Gerät der Firma FEI vom Typ Phenom verwendet.
Transmissionselektronenmikroskopie
Im Gegensatz zur REM wird bei Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) eine dünne
Probe mit einem fokussierten Elektronenstrahl durchstrahlt. Der Strahlengang ist mit dem
eines Lichtmikroskops vergleichbar, wobei elektromagnetische Linsen zur Strahlenbündelung
verwendet werden. Beim Durchtreten durch die Probe wird der Elektronenstrahl am
Atomkern elastisch und an der Elektronenhülle unelastisch gestreut. Hierdurch wird die Richtung
der Elektronen des Primärstrahls beeinflusst. Die Streuung des Elektronenstrahls nimmt
mit der Dicke der Probe sowie der mittleren Ordnungszahl der Atome im Material zu. Das
entstehende Bild wird als Massedickenkontrast bezeichnet und gibt Informationen zu Dichte,
Orientierung und Ordnungszahl der Atome einer Probe. An kristallinen Objekten wird Kontrast
durch Bragi’sche Reflexion des Elektronenstrahls an den Netzebenen erzeugt. Durch
das Zurückhalten der Strahlung die an den Netzebenen gebeugt wurde (Hellfeldabbildung),
mittels Aperturblende, können Kristallite, Korngrenzen oder Versetzungen dargestellt werden.
Lässt die Aperturblende die gebeugte Strahlung passieren, so werden die Bereiche ohne
Wechselwirkung mit dem Primärstrahl dunkel dargestellt (Dunkelfeldabbildung). Diese
Abbildung eignet sich für die Indizierung reflektierender Netzebenen und die Darstellung von
Kristallitdefekten.
Für die Untersuchungen wurde ein Transmissionselektronenmikroskop der Firma FEI vom
Typ Tecnai G 2 F20 verwendet. Die Beschleunigungsspannung betrug 200kV. Die Herstellung
der Proben erfolgte über schleifen und polieren von Vollproben. Diese wurden anschließend
mittels Ar-Ionenstrahl gedünnt. Ein Aufheizen der Proben wurde durch die Verwendung eines
Probenhalters mit Flüssigstickstoffkühlung verhindert.
2.6.11 Gefügeanalyse
Die Bestimmung der Gefügeparameter Porosität und Korngröße erfolgte graphisch anhand
von Lichtmikroskop-, bzw. REM Aufnahmen. Zur Bestimmung der Porosität wurden Aufnahmen
von Probenquerschliffen verwendet. Zur Bestimmung der scheinbaren Korngröße wurden
polierte Probenquerschliffe nochmals, 50°C unterhalb der Sintertemperatur für 30 min,
thermisch geätzt. Hierbei kommt es infolge von Oberflächenabbau und Oberflächendiffusion
zu einer Aufwölbung der Körner, wodurch die Korngrenzen sichtbar werden. Zur Auswertung
der Aufnahmen wurde die Software „analySIS pro 5.0“ der Fa. Olympus Soft Imaging Solution
GmbH verwendet.
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