View/Open - JUWEL - Forschungszentrum Jülich

Grundlagen und theoretische Methoden
Die Bestimmung der Porosität erfolgt anhand des Gefügekontrastes. Hierbei wird für die
Grauwerte des Bildes ein Schwellwert definiert, ab dem ein Grauwert schwarz dargestellt
wird. Alle Grauwerte vor diesem Schwellwert werden weiß dargestellt. Durch die Auswertung
der schwarzen, bzw. weißen Fläche im Verhältnis zur Gesamtfläche kann die Porosität ermittelt
werden. Zur Porositätsbestimmung wurden mindestens 10 Aufnahmen gleicher Vergrößerung
einer Probe ausgewertet.
Die Bestimmung der Korngröße erfolgt durch das Flächenauswertungsverfahren nach
DIN EN ISO 643. Hierzu werden die Korngrenzen manuell markiert und der mittlere Korndurchmesser
eines Korns ermittelt. Diese Messung wurde an mindestens 200 Körner einer
Probe durchgeführt und aus diesen der mittlere Korndurchmesser berechnet.
2.6.12 Quecksilberdruckporosimetrie
Zur Bestimmung der mittleren Porenöffnungsradien wurde das Verfahren der Quecksilberdruckporosimetrie
(Hg-Porosimetrie) angewendet. Dieses Verfahren arbeitet nach dem Prinzip
der druckabhängigen Quecksilberintrusion. Quecksilber ist eine nicht benetzende Flüssigkeit
mit hoher Oberflächenspannung � deren Kontaktwinkel ��zum Feststoff mehr als 90°
beträgt. Daher kann Quecksilber nur unter Druck in Poren eindringen. Der Zusammenhang
zwischen aufzuwendendem Druck p und Porenradius r wird durch die Washburn-Gleichung (
2.29 ) wiedergegeben.
r p
36
2� � cos�
� ( 2.29 )
p
Zur Bestimmung einer Porengrößenverteilung wird der Druck stufenweise erhöht und das in
die Probe eingedrungene Quecksilbervolumen registriert. Für die Bestimmung der Porenöffnungsradien
wurde ein Gerät der Fa. Fisons Instruments vom Typ Pascal 440 genutzt.
2.6.13 Sauerstoffpermeation
Mit Hilfe des Permeationsprüfstands des IEK-1 wurden ausgewählte geträgerte Membranen
hinsichtlich der Sauerstoffpermeation charakterisiert. Die Permeationsrate jO2 ist der Sauerstofffluss
über die Fläche A und wird entsprechend Gleichung ( 2.30 ) aus der Sauerstoffkonzentration
xO2 Perm im Permeatfluss FPerm und der aktiven Membranfläche A berechnet.
FPerm
jO
� x
2 O2Perm
�
( 2.30 )
A
Für die Messung wird die Membrane in einen Quarzglasrezipienten eingebaut. Hier werden
durch die Membran zwei Gasräume voneinander getrennt (Abb. 2.24). Der Rezipient wird für
die Messung in einen Ofen der Firma Nabertherm GmbH vom Typ RS100 eingebaut, um die
Membran auf die nötige Betriebstemperatur aufzuheizen. Die Dichtung erfolgt über Goldringe,
mit einem Durchmesser von 15mm und einer Drahtstärke von 1mm. Die Abdichtung erfolgt
bei 1000°C mithilfe einer Federkraft. Auf der sauerstoffreichen Feed-Seite kann die