View/Open - JUWEL - Forschungszentrum Jülich

Grundlagen und theoretische Methoden
2.6.3 Bestimmung der Partikelgröße
Zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung eines Pulvers wurde das Prinzip der Laserbeugung
angewendet. Beim Prinzip der Laserbeugung werden Strahlen an verschieden großen
Partikeln unterschiedlich stark abgelenkt. Der Beugungswinkel des Lichtstrahls steigt
dabei mit abnehmender Partikelgröße. Die so entstandenen Beugungsmuster und Intensitäten
werden detektiert und entsprechend der Fraunhofer Theorie ausgewertet. Das Resultat
dieser Messung sind die prozentualen Anteile der unterschiedlichen Partikelfraktionen. Als
einen aussagekräftigen Wert zur Charakterisierung des Pulvers wird üblicher Weise der mittlere
Partikeldurchmesser d50 verwendet. Dieser gibt die Korngröße an, bei der 50 vol% der
Partikel feiner, und 50 vol% gröber sind als der angegebene Wert. Die Messungen zur Bestimmung
der Partikelgrößenverteilung wurden an einem Gerät des Typs Analysette 22 der
Fa. Fritsch GmbH, bzw. an einem Gerät der Firma Horiba vom Typ LA-950V2 durchgeführt.
Der Messbereich der Analysette 22 liegt zwischen 0,3 μm bis 300 μm, der Messbereich der
LA-950V2 zwischen 0,01-3000μm.
2.6.4 BET Messung
Die Untersuchung der spezifischen Oberfläche erfolgte in dieser Arbeit über die Physisorption
von Molekülen aus der Gasphase. Durch Wechselwirkungskräfte mit der Grenzfläche
zwischen Probenkörper (Adsorbens) und den Gasmolekülen (Adsorptiv) werden diese gebunden.
Dabei bewegen sich die adsorbierten Teilchen (Adsorbat) entlang der Oberfläche
[WEBB97]. Die verwendete Analysemethode basiert auf der Annahme einer multimolekularen
Belegung der Oberfläche nach Brunauer, Emmett und Teller (BET-Methode) [BRUN38].
Die Bestimmung der spez. Oberfläche erfolgte mit einem Gerät der Fa. Ströhlein des Typs
AreaMeter. Zur Bestimmung der spez. Oberfläche mittels Ein-Punkt-Messung wird bei einer
Temperatur von 77K Stickstoff an der Pulveroberfläche physisorbiert. Durch die verwendete
Differential-Messanordnung, von Mess- und Vergleichsgefäß, muss nur ein Messpunkt der
Adsorptionsisotherme bestimmt werden.
2.6.5 Dilatometrie
Zur Bestimmung des Sinter- und Ausdehnungsverhaltens der verwendeten Materialien wurde
das Verfahren der Dilatometrie verwendet. Für dieses Verfahren werden Proben mit planparallelen
Stirnflächen in einem Rohrofen erhitzt. Über einen Stempel wird die Längenänderung
der Probe an einen induktiven Wegaufnehmer übertragen. Die Dehnung des Stempels
wird nach erfolgter Messung von den Messwerten abgezogen. Die lineare Dehnung oder
Schwindung kann durch den Quotienten der Längenänderung (�l(T)) und Ausgangslänge l0
nach Gleichung ( 2.25 ) berechnet werden.
0
�(T) �
l0
30
l(T) � l �l(T)
� ( 2.25 )
l
0