View/Open - JUWEL - Forschungszentrum Jülich

DSC /(uV/mg)
�� exo
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
-0.02
-0.04
-0.06
-0.08
[1] p45-08.sda
DSC
200.0 400.0 600.0 800.0 1000.0 1200.0
Temperatur /°C
Ergebnisse und Diskussion
Abb. 3.4 DSC-Messung einer BSCF Pulverprobe. Links: Pulverprobe der Fa. Treibacher.
Die Konzentration der Kobalt-Oxid Ausscheidung an der Probenoberfläche kann mit dem
Kornwachstum und dem Abbau von Oberflächen- und Grenzflächenenergie erklärt werden.
Hierbei wird die Flüssigphase in die Dreiphasengrenzen, wie z.B. Poren oder die Probenoberfläche
gedrückt.
Eine Beeinflussung der Sauerstoffpermeation ist aufgrund der unveränderten Zusammensetzung
im Vollmaterial nicht zu erwarten. Um Einflüsse der Schmelzphase auf die Sauerstoffpermeation
zu vermeiden, wird die Oberfläche vor der Untersuchung angeschliffen. Für die
Herstellung geträgerter Membranen wird eine Sintertemperatur von mehr als 1100°C vermieden.
Das Sinterverhalten des kommerziell erhältlichen BSCF Pulvers wurde mittels Dilatometrie
bestimmt. Hierzu wurden trocken gepresste, zylindrische Proben mit einem Durchmesser
von 8 mm und einer Länge von 6mm verwendet. Das Pressen erfolgte unter einem Druck
von 80 MPa, Die dabei erzielte Gründichte wurde geometrisch bestimmt und beträgt, mit 3,3
g/cm 3 , ca. 60% der theoretischen Dichte. Der Verlauf der Sinterschwindung ist in Abb. 3.5
gezeigt. Die Aufheiz- und Abkühlraterate beträgt 300K/h. BSCF zeigt oberhalb von 850°C
eine hohe Sinterschwindungsrate, die bei ca. 1000°C das Maximum erreicht. Innerhalb der
5h Haltezeit bei 1120°C beträgt die lineare Sinterschwindung lediglich 2% Punkte.
�L/L 0 [%]
5
0
-5
-10
-15
-20
-25
0
0 200 400 600 800
Zeit [min]
1200
1000
800
600
400
200
Temperatur [°C]
d�/dt [K -1 ]
0,0000
-0,0002
-0,0004
-0,0006
-0,0008
[1]
-0,0010
0 200 400 600 800 1000 1200
Temperatur [°C]
Abb. 3.5 Sinterverhalten eines Presslings aus Treibacher BSCF. Links: lineare Sinterschwindung
bei einer Aufheiz- und Abkühlrate von 5K/min. Rechts: Sintergeschwindigkeit
beim Aufheizen mit 5K/min.
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